Úvod
Metoda laserové zábleskové analýzy (LFA) umožňuje rychlé a snadné měření tepelné difuzivity různých materiálů - od kovů přes polymery až po keramiku. Z tepelné difuzivity a měrného tepla lze vypočítat tepelnou vodivost materiálu. Při měření LFA se přední povrch vzorku zahřívá zábleskovou lampou nebo laserovým pulzem a nárůst teploty na zadním povrchu se zaznamenává pomocí infračerveného detektoru.
Aby bylo možné získat dobrý signál z detektoru, musí vzorek splňovat některá důležitá kritéria:
- Vzorek nesmí být průsvitný v oblasti viditelných a blízkých infračervených vlnových délek.
- Vzorek nesmí odrážet světlo
- Vzorek musí mít dobrou emisní a absorpční schopnost.
Ne všechny materiály automaticky splňují tato kritéria. Mnoho polymerů a skel je průsvitných v oblasti viditelných a blízkých infračervených vlnových délek. Naproti tomu kovy jsou vysoce reflexní. Většina materiálů má navíc nízkou schopnost emise/absorpce, což snižuje poměr signál/šum. V těchto případech se pro získání dobrých signálů vzorky buď potahují grafitem, nebo se naprašují zlatem. Tato aplikační poznámka popisuje způsob nanášení povlaku na různé vzorky a vlivy, které povlak může mít na výsledek měření.
Kdy je nutný nátěr?
Obecně platí, že všechny vzorky by měly být opatřeny nátěrem. Povlak zlepšuje emisní/absorpční vlastnosti vzorku a optimalizuje poměr signál/šum. Obrázek 1 ukazuje signál vzorku s povlakem a bez povlaku. Poměr signál/šum a rozlišení křivky jsou u vzorku bez povlaku výrazně horší.
Pouze několik málo vzorků, které nejsou reflexní a neprůhledné (např. vzorky obsahující uhlík), není třeba potahovat. Na obrázku 2 jsou znázorněny signály vzorku polymeru obsahujícího grafit s grafitovým povlakem a bez něj. Protože tento vzorek není průsvitný a neodráží se, jsou oba signály téměř identické a pro měření tepelné difuzivity není nutně zapotřebí povlak.
Povlak je bezpodmínečně nutný, pokud se Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita vzorku bude měřit oproti referenčnímu vzorku pomocí LFA. Vzorek a referenční vzorek vyžadují stejnou emisní/absorpční schopnost. Toho lze dosáhnout pomocí grafitové vrstvy.
Jaký nátěr a kdy použít?
Grafit je standardní povrchová úprava. Nanáší se jako grafitový sprej a zasychá na vzorku, čímž se vytvoří grafitová vrstva.
U velmi tenkých, průhledných vzorků, např. u PE fólií, může být grafitová vrstva v porovnání se vzorkem příliš silná, aby se eliminovala propustnost světla. V takovém případě je lepší nastříkat na vzorek vrstvu zlata, aby byl neprůhledný. Vzorek pokrytý zlatem by se pak měl poprášit grafitem, aby se zvýšila jeho emisivita/absorptivita.
V případech, kdy uhlík může potenciálně reagovat se vzorkem, zejména při vysokých teplotách (např. u ocelí), může být nutné použít jiný povlak. Často postačí pouhé zdrsnění povrchu, např. pískováním nebo brusným papírem.
Jak silně má být nátěr nanesen?
For most samples, an even graphite layer of approx. 5 μm that thoroughly coats the surface is sufficient and has no influence on the measurement result. Figure 3 shows a metal sample before and after coating with graphite.
When sputtering gold onto very thin samples, only a thin gold layer of nm range thickness needs to be applied. The goal is to eliminate any light transmission through the sample. The adequacy of the gold coating in blocking light transmission can be checked with a strong light source. The sputtering process must be repeated until light is no longer transmitted by the sample. The gold-coated sample should then be dusted (not coated) with graphite such that the gold layer is still clearly visible. An example is presented in figure 4.
Jak ovlivňuje povlak výsledek měření?
Správně nanesený povlak nemá na výsledek měření žádný vliv. Existuje však několik výjimek, kdy by měl být nátěr aplikován se zvláštní opatrností, aby nedošlo k negativnímu ovlivnění měření. U vysoce vodivých materiálů, jako je měď nebo hliník, může příliš silná vrstva grafitu posunout tepelnou difuzivitu vzorků k nižším hodnotám, protože grafit je horší vodič. Příklad tohoto jevu je znázorněn na obrázku 5.
V tomto příkladu způsobilo potažení vzorku mědi vrstvou grafitu o běžné tloušťce (přibližně 5 μm) snížení tepelné vodivosti mědi o 4 % oproti její jmenovité hodnotě 117 m²/s. Když byl nanesen pouze small "poprašek" grafitu (obr. 6), bylo dosaženo správné hodnoty tepelné difuzivity (červený symbol v grafu).
Je také možné nanést příliš málo grafitu. To se může stát například u některých polymerů. Jak je znázorněno na začátku měření na obrázku 7a), pokud je grafitová vrstva příliš tenká, může záření z bleskové lampy proniknout k detektoru. V takovém případě je vhodné nanést dostatečně silný povlak, který tomuto průniku světla zabrání, jak je znázorněno na obrázku 7b).
Závěr
Obecně platí, že všechny vzorky by měly být před měřením LFA do určité míry potaženy. V závislosti na typu a tloušťce zkoušeného materiálu může jako potahový materiál sloužit např. zlato a/nebo grafit. Nejčastěji postačí jednoduchá grafitová vrstva. Tloušťka grafitové vrstvy, která by měla být použita, závisí na tloušťce a vodivosti vzorku a na tom, zda se použije zlatý povlak.