Introdução
O método de análise de flash a laser (LFA) permite a medição rápida e fácil da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica de uma variedade de materiais - de metais a polímeros e cerâmicas. A partir da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica e do calor específico, a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do material pode ser calculada. Na medição LFA, a superfície frontal de uma amostra é aquecida por uma lâmpada de flash ou pulso de laser e o aumento de temperatura na superfície traseira é registrado por meio de um detector de infravermelho.
Para obter um bom sinal do detector, a amostra deve atender a alguns critérios importantes:
- A amostra não deve ser translúcida na faixa de comprimento de onda visível e próxima ao infravermelho
- A amostra não deve refletir a luz
- A amostra deve apresentar boa capacidade de emissão e absorção
Nem todos os materiais satisfazem automaticamente esses critérios. Muitos polímeros e vidros são translúcidos na faixa de comprimento de onda do visível e do infravermelho próximo. Os metais, por outro lado, são altamente reflexivos. Além disso, a maioria dos materiais apresenta baixa capacidade de emissão/absorção, o que reduz a relação sinal-ruído. Nesses casos, para obter bons sinais, as amostras são revestidas com grafite ou pulverizadas com ouro. Esta nota de aplicação descreve como o revestimento é aplicado às diferentes amostras e as influências que o revestimento pode ter no resultado da medição.
Quando é necessário um revestimento?
Em geral, todas as amostras devem ser revestidas. Um revestimento melhora as propriedades de emissão/absorção de uma amostra, otimizando a relação sinal/ruído. A Figura 1 mostra o sinal de uma amostra com e sem revestimento. A relação sinal-ruído e a resolução da curva são significativamente piores para a amostra sem o revestimento.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/c/f/3/e/cf3ecd3c90e8829af91d890dfc67601b63e2da6d/NETZSCH_AN_66_Abb_1-1447x496.webp)
Apenas algumas amostras que não são refletivas e são opacas (por exemplo, amostras que contêm carbono) não precisam ser revestidas. Na figura 2, são mostrados os sinais de uma amostra de polímero contendo grafite com e sem revestimento de grafite. Como essa amostra não é translúcida e não reflete, os dois sinais são quase idênticos e o revestimento não é necessariamente necessário para a medição da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica.
O revestimento é absolutamente necessário se a capacidade térmica específica da amostra for medida em relação a uma referência usando o LFA. A amostra e a referência precisam ter a mesma capacidade de emissão/absorção. Isso pode ser obtido por meio de uma camada de grafite.
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Qual revestimento deve ser aplicado e quando?
O grafite é o revestimento padrão. Ele é aplicado como um spray de grafite e seca na amostra para formar uma camada de grafite.
Para amostras muito finas e transparentes, por exemplo, filmes de PE, a camada de grafite pode ser muito espessa em comparação com a amostra para eliminar a transmissão de luz. Nesse caso, é melhor aplicar uma camada de ouro sobre a amostra para torná-la opaca. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada com grafite para aumentar sua emissividade/absortividade.
Nos casos em que o carbono pode potencialmente reagir com a amostra, especialmente em altas temperaturas (por exemplo, para aços), pode ser necessário um revestimento diferente. Geralmente, o simples desbaste da superfície, por exemplo, com jato de areia ou papel abrasivo, é suficiente.
Com que espessura o revestimento deve ser aplicado?
Para a maioria das amostras, uma camada uniforme de grafite de aproximadamente 5 μm que cubra completamente a superfície é suficiente e não influencia o resultado da medição. A Figura 3 mostra uma amostra de metal antes e depois do revestimento com grafite.
Ao pulverizar ouro em amostras muito finas, é necessário aplicar apenas uma fina camada de ouro com espessura de nm. O objetivo é eliminar qualquer transmissão de luz através da amostra. A adequação do revestimento de ouro para bloquear a transmissão de luz pode ser verificada com uma fonte de luz forte. O processo de sputtering deve ser repetido até que a luz não seja mais transmitida pela amostra. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada (não revestida) com grafite de modo que a camada de ouro ainda esteja claramente visível. Um exemplo é apresentado na figura 4.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/4/8/6/64867ba8f6766b4bc6984dd2e575c64ea40bd2ec/NETZSCH_AN_66_Abb_3-411x151.webp)
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Como o revestimento afeta o resultado da medição?
Um revestimento aplicado corretamente não influencia o resultado da medição. No entanto, há algumas exceções em que o revestimento deve ser aplicado com cuidado especial para evitar um impacto negativo na medição. Para materiais altamente condutores, como cobre ou alumínio, uma camada de grafite muito espessa pode mudar a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica das amostras para valores mais baixos, pois o grafite é um condutor mais fraco. Um exemplo disso é mostrado na figura 5.
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Nesse exemplo, o revestimento da amostra de cobre com uma camada de grafite de espessura normal (aprox. 5 μm) causou uma redução de 4% na Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do cobre em relação ao seu valor nominal de 117 m²/s. Quando apenas uma small "poeira" de grafite foi aplicada (figura 6), o valor correto de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica foi obtido (símbolo vermelho no gráfico).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/2/9/f/629f9d5e165f57f9cd8543c544edc76318bdc930/NETZSCH_AN_66_Abb_6-409x178.webp)
Também é possível aplicar muito pouco grafite. Isso pode acontecer, por exemplo, com alguns polímeros. Como mostrado no início da medição na figura 7a), se o revestimento de grafite for muito fino, a radiação da lâmpada de flash pode penetrar no detector. Nesse caso, é recomendável aplicar um revestimento espesso o suficiente para evitar essa penetração de luz, conforme mostrado na figura 7b).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/f/b/c/6fbceefc875c1d68591e30d937c74eb20639abe5/NETZSCH_AN_66_Abb_7-1475x446.webp)
Conclusão
Em geral, todas as amostras devem ser revestidas de alguma forma antes de uma medição de LFA. Dependendo do tipo e da espessura do material a ser testado, por exemplo, ouro e/ou grafite podem servir como materiais de revestimento. Na maioria das vezes, uma simples camada de grafite é suficiente. A espessura da camada de grafite que deve ser usada dependerá da espessura e da condutividade da amostra e do fato de se empregar ou não um revestimento de ouro.