Giriş
Lazer flaş analizi (LFA) yöntemi, metallerden polimerlere ve seramiklere kadar çeşitli malzemelerin termal difüzivitesinin hızlı ve kolay bir şekilde ölçülmesini sağlar. Termal difüzivite ve özgül ısıdan malzemenin termal iletkenliği hesaplanabilir. LFA ölçümünde, bir numunenin ön yüzeyi bir flaş lambası veya lazer darbesi ile ısıtılır ve arka yüzeydeki sıcaklık artışı bir kızılötesi dedektör aracılığıyla kaydedilir.
İyi bir dedektör sinyali elde etmek için numunenin bazı önemli kriterleri karşılaması gerekir:
- Numune görünür ve yakın IR dalga uzunluğu aralığında yarı saydam olmamalıdır
- Numune ışığı yansıtmamalıdır
- Numune iyi emisyon ve absorpsiyon kabiliyetine sahip olmalıdır
Tüm malzemeler bu kriterleri otomatik olarak karşılamaz. Birçok polimer ve cam, görünür ve yakın IR dalga uzunluğu aralığında yarı saydamdır. Öte yandan metaller yüksek oranda yansıtıcıdır. Ek olarak, çoğu malzeme düşük emisyon/absorpsiyon özelliğine sahiptir, bu da sinyal-gürültü oranını düşürür. Bu durumlarda, iyi sinyaller elde etmek için numuneler ya grafit ile kaplanır ya da altın ile püskürtülür. Bu uygulama notu, kaplamanın farklı numunelere nasıl uygulandığını ve kaplamanın ölçüm sonucu üzerindeki etkilerini açıklamaktadır.
Kaplama Ne Zaman Gereklidir?
Genel olarak tüm numuneler kaplanmalıdır. Kaplama, numunenin emisyon/absorpsiyon özelliklerini iyileştirerek sinyal/gürültü oranını optimize eder. Şekil 1, kaplamalı ve kaplamasız bir numunenin sinyalini göstermektedir. Sinyal-gürültü oranı ve eğri çözünürlüğü, kaplamasız numune için önemli ölçüde daha kötüdür.
Sadece yansıtıcı olmayan ve opak olan birkaç numunenin (örneğin karbon içeren numuneler) kaplanmasına gerek yoktur. Şekil 2'de grafit içeren bir polimer numunesinin grafit kaplamalı ve kaplamasız sinyalleri gösterilmektedir. Bu numune yarı saydam olmadığından ve yansıma yapmadığından, her iki sinyal de neredeyse aynıdır ve Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite ölçümü için mutlaka bir kaplama gerekli değildir.
Numunenin özgül ısı kapasitesi LFA kullanılarak bir referansa karşı ölçülecekse kaplama kesinlikle gereklidir. Numune ve referans aynı emisyon/absorpsiyon kapasitesine sahip olmalıdır. Bu, bir grafit katman aracılığıyla sağlanabilir.
Hangi Kaplama Ne Zaman Uygulanmalıdır?
Grafit standart kaplamadır. Grafit sprey olarak uygulanır ve bir grafit tabakası oluşturmak için numune üzerinde kurur.
PE filmler gibi çok ince, şeffaf numuneler için grafit tabakası, ışık iletimini ortadan kaldırmak için numuneye kıyasla çok kalın olabilir. Bu durumda, opak hale getirmek için numunenin üzerine altın bir tabaka püskürtmek daha iyidir. Altın kaplı numune daha sonra emisivitesini/absorptivitesini artırmak için grafit ile tozlanmalıdır.
Karbonun özellikle yüksek sıcaklıklarda (örneğin çelikler için) numune ile potansiyel olarak reaksiyona girebileceği durumlarda, farklı bir kaplama gerekli olabilir. Genellikle yüzeyin kumlama veya aşındırıcı kağıtla pürüzlendirilmesi yeterlidir.
Kaplama Ne Kadar Kalınlıkta Uygulanmalıdır?
Çoğu numune için, yüzeyi tamamen kaplayan yaklaşık 5 μm'lik eşit bir grafit tabakası yeterlidir ve ölçüm sonucu üzerinde hiçbir etkisi yoktur. Şekil 3, grafit ile kaplanmadan önce ve sonra bir metal örneği göstermektedir.
Çok ince numuneler üzerine altın püskürtülürken, sadece nm aralığında kalınlığa sahip ince bir altın tabakasının uygulanması gerekir. Amaç, numune boyunca herhangi bir ışık geçişini ortadan kaldırmaktır. Altın kaplamanın ışık geçişini engellemedeki yeterliliği güçlü bir ışık kaynağı ile kontrol edilebilir. Püskürtme işlemi, ışık artık numune tarafından iletilmeyene kadar tekrarlanmalıdır. Altın kaplı numune daha sonra altın tabakası hala açıkça görülebilecek şekilde grafit ile tozlanmalıdır (kaplanmamalıdır). Şekil 4'te bir örnek sunulmuştur.
Kaplama Ölçüm Sonucunu Nasıl Etkiler?
Doğru uygulanmış bir kaplamanın ölçüm sonucu üzerinde hiçbir etkisi yoktur. Bununla birlikte, ölçüm üzerinde olumsuz bir etkiden kaçınmak için kaplamanın özel bir dikkatle uygulanması gereken birkaç istisna vardır. Bakır veya alüminyum gibi yüksek iletkenliğe sahip malzemeler için çok kalın bir grafit tabakası, grafit daha zayıf bir iletken olduğu için numunelerin termal difüzivitesini daha düşük değerlere kaydırabilir. Bunun bir örneği şekil 5'te gösterilmektedir.
Bu örnekte, bakır numunenin normal kalınlıkta (yaklaşık 5 μm) bir grafit tabakası ile kaplanması, bakırın termal iletkenliğinde nominal değeri olan 117 m²/s'den %4'lük bir düşüşe neden olmuştur. Sadece small grafit "tozu" uygulandığında (Şekil 6), doğru Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite değeri elde edilmiştir (grafikteki kırmızı sembol).
Çok az grafit uygulamak da mümkündür. Bu, örneğin bazı polimerlerde meydana gelebilir. Şekil 7a)'da ölçümün başında gösterildiği gibi, grafit kaplama çok inceyse, flaş lambasından gelen radyasyon dedektöre nüfuz edebilir. Bu durumda, şekil 7b)'de gösterildiği gibi, bu ışık nüfuzunu önleyecek kadar kalın bir kaplama uygulanması tavsiye edilir.
Sonuç
Genel olarak, tüm numuneler LFA ölçümünden önce bir dereceye kadar kaplanmalıdır. Test edilecek malzemenin türüne ve kalınlığına bağlı olarak, örneğin altın ve/veya grafit, kaplama malzemesi olarak kullanılabilir. Basit bir grafit tabaka çoğu zaman yeterlidir. Kullanılması gereken grafit tabakasının kalınlığı, numunenin kalınlığına ve iletkenliğine ve altın kaplamanın kullanılıp kullanılmadığına bağlı olacaktır.