Введение
Метод лазерного анализа (LFA) позволяет быстро и легко измерить теплопроводность различных материалов - от металлов до полимеров и керамики. На основе тепловой диффузии и удельной теплоемкости можно рассчитать теплопроводность материала. При измерении методом LFA передняя поверхность образца нагревается лампой-вспышкой или лазерным импульсом, а повышение температуры на задней поверхности регистрируется с помощью инфракрасного детектора.
Чтобы получить хороший сигнал детектора, образец должен соответствовать некоторым важным критериям:
- Образец не должен быть полупрозрачным в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн.
- Образец не должен отражать свет
- Образец должен обладать хорошей способностью к эмиссии и поглощению.
Не все материалы автоматически удовлетворяют этим критериям. Многие полимеры и стекла прозрачны в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн. Металлы, с другой стороны, обладают высокой отражающей способностью. Кроме того, большинство материалов обладают низкой способностью к эмиссии/поглощению, что снижает соотношение сигнал/шум. В таких случаях для получения хороших сигналов образцы покрывают графитом или напыляют золотом. В этом приложении описывается, как наносится покрытие на различные образцы и как покрытие может повлиять на результат измерения.
Когда требуется покрытие?
Как правило, все образцы должны быть покрыты. Покрытие улучшает эмиссионные/абсорбционные свойства образца, оптимизируя соотношение сигнал/шум. На рис. 1 показан сигнал образца с покрытием и без него. Соотношение сигнал/шум и разрешение кривой значительно хуже для образца без покрытия.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/c/f/3/e/cf3ecd3c90e8829af91d890dfc67601b63e2da6d/NETZSCH_AN_66_Abb_1-1447x496.webp)
Лишь некоторые образцы, которые не отражают и непрозрачны (например, углеродсодержащие образцы), не нуждаются в покрытии. На рис. 2 показаны сигналы образца графитсодержащего полимера с графитовым покрытием и без него. Поскольку этот образец не является полупрозрачным и не отражает, оба сигнала практически идентичны, и для измерения теплопроводности покрытие не обязательно.
Покрытие абсолютно необходимо, если удельная теплоемкость образца будет измеряться относительно эталона с помощью LFA. Образец и эталон должны обладать одинаковой способностью к испусканию/поглощению. Этого можно достичь с помощью графитового слоя.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/8/7/3/a/873a80343524df348a7a0da91f28f071c76fd8f8/NETZSCH_AN_66_Abb_2-1461x453.webp)
Какое покрытие и когда наносить?
Графит является стандартным покрытием. Он наносится в виде графитового спрея и высыхает на образце, образуя графитовый слой.
Для очень тонких прозрачных образцов, например, полиэтиленовых пленок, слой графита может быть слишком толстым по сравнению с образцом, чтобы не пропускать свет. В этом случае лучше напылить на образец слой золота, чтобы сделать его непрозрачным. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль, чтобы увеличить его излучательную/поглощательную способность.
В случаях, когда углерод может вступить в реакцию с образцом, особенно при высоких температурах (например, для сталей), может потребоваться другое покрытие. Часто достаточно просто придать поверхности шероховатость, например, с помощью пескоструйной обработки или абразивной бумаги.
Какой толщины покрытие должно быть нанесено?
Для большинства образцов достаточно ровного слоя графита толщиной около 5 мкм, который тщательно покрывает поверхность и не влияет на результат измерения. На рисунке 3 показан металлический образец до и после покрытия графитом.
При напылении золота на очень тонкие образцы необходимо нанести только тонкий слой золота толщиной в нм. Цель состоит в том, чтобы исключить любое пропускание света через образец. Достаточность золотого покрытия для блокирования светопропускания можно проверить с помощью сильного источника света. Процесс напыления необходимо повторять до тех пор, пока свет не перестанет проходить через образец. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль (не покрытие) так, чтобы слой золота был все еще хорошо виден. Пример представлен на рисунке 4.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/4/8/6/64867ba8f6766b4bc6984dd2e575c64ea40bd2ec/NETZSCH_AN_66_Abb_3-411x151.webp)
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/c/d/7/f/cd7f00aeb8cf2bb6d6730f42be4424aebced7db7/NETZSCH_AN_66_Abb_4-411x153.webp)
Как покрытие влияет на результат измерения?
Правильно нанесенное покрытие не влияет на результат измерения. Однако есть несколько исключений, когда покрытие следует наносить с особой тщательностью, чтобы избежать негативного влияния на результаты измерений. Для высокопроводящих материалов, таких как медь или алюминий, слишком толстый слой графита может сдвинуть тепловую диффузию образцов в сторону меньших значений, поскольку графит является более плохим проводником. Пример этого показан на рисунке 5.
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/2/3/c/0/23c0e7c80359c0851d2fdb02d54692cc110fe6e1/NETZSCH_AN_66_Abb_5-600x380.webp)
В данном примере покрытие медного образца слоем графита нормальной толщины (около 5 мкм) привело к снижению теплопроводности меди на 4 % по сравнению с номинальным значением 117 м²/с. При нанесении графитовой "пыли" только на small (рис. 6) было получено правильное значение теплопроводности (красный символ на графике).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/2/9/f/629f9d5e165f57f9cd8543c544edc76318bdc930/NETZSCH_AN_66_Abb_6-409x178.webp)
Также можно нанести слишком мало графита. Это может произойти, например, с некоторыми полимерами. Как показано в начале измерения на рисунке 7a), если графитовое покрытие слишком тонкое, излучение от лампы-вспышки может проникнуть в детектор. В этом случае рекомендуется нанести покрытие достаточной толщины, чтобы предотвратить проникновение света, как показано на рисунке 7b).
![](https://analyzing-testing.netzsch.com/_Resources/Persistent/6/f/b/c/6fbceefc875c1d68591e30d937c74eb20639abe5/NETZSCH_AN_66_Abb_7-1475x446.webp)
Заключение
Как правило, перед измерением LFA все образцы должны быть в той или иной степени покрыты. В зависимости от типа и толщины тестируемого материала в качестве покрытия могут выступать, например, золото и/или графит. Чаще всего достаточно простого графитового слоя. Толщина графитового слоя, который следует использовать, зависит от толщины и проводимости образца, а также от того, используется ли золотое покрытие.