Введение
Метод лазерного анализа (LFA) позволяет быстро и легко измерить теплопроводность различных материалов - от металлов до полимеров и керамики. На основе тепловой диффузии и удельной теплоемкости можно рассчитать теплопроводность материала. При измерении методом LFA передняя поверхность образца нагревается лампой-вспышкой или лазерным импульсом, а повышение температуры на задней поверхности регистрируется с помощью инфракрасного детектора.
Чтобы получить хороший сигнал детектора, образец должен соответствовать некоторым важным критериям:
- Образец не должен быть полупрозрачным в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн.
- Образец не должен отражать свет
- Образец должен обладать хорошей способностью к эмиссии и поглощению.
Не все материалы автоматически удовлетворяют этим критериям. Многие полимеры и стекла прозрачны в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн. Металлы, с другой стороны, обладают высокой отражающей способностью. Кроме того, большинство материалов обладают низкой способностью к эмиссии/поглощению, что снижает соотношение сигнал/шум. В таких случаях для получения хороших сигналов образцы покрывают графитом или напыляют золотом. В этом приложении описывается, как наносится покрытие на различные образцы и как покрытие может повлиять на результат измерения.
Когда требуется покрытие?
Как правило, все образцы должны быть покрыты. Покрытие улучшает эмиссионные/абсорбционные свойства образца, оптимизируя соотношение сигнал/шум. На рис. 1 показан сигнал образца с покрытием и без него. Соотношение сигнал/шум и разрешение кривой значительно хуже для образца без покрытия.
Лишь некоторые образцы, которые не отражают и непрозрачны (например, углеродсодержащие образцы), не нуждаются в покрытии. На рис. 2 показаны сигналы образца графитсодержащего полимера с графитовым покрытием и без него. Поскольку этот образец не является полупрозрачным и не отражает, оба сигнала практически идентичны, и для измерения теплопроводности покрытие не обязательно.
Покрытие абсолютно необходимо, если удельная теплоемкость образца будет измеряться относительно эталона с помощью LFA. Образец и эталон должны обладать одинаковой способностью к испусканию/поглощению. Этого можно достичь с помощью графитового слоя.
Какое покрытие и когда наносить?
Графит является стандартным покрытием. Он наносится в виде графитового спрея и высыхает на образце, образуя графитовый слой.
Для очень тонких прозрачных образцов, например, полиэтиленовых пленок, слой графита может быть слишком толстым по сравнению с образцом, чтобы не пропускать свет. В этом случае лучше напылить на образец слой золота, чтобы сделать его непрозрачным. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль, чтобы увеличить его излучательную/поглощательную способность.
В случаях, когда углерод может вступить в реакцию с образцом, особенно при высоких температурах (например, для сталей), может потребоваться другое покрытие. Часто достаточно просто придать поверхности шероховатость, например, с помощью пескоструйной обработки или абразивной бумаги.
Какой толщины покрытие должно быть нанесено?
Для большинства образцов достаточно ровного слоя графита толщиной около 5 мкм, который тщательно покрывает поверхность и не влияет на результат измерения. На рисунке 3 показан металлический образец до и после покрытия графитом.
При напылении золота на очень тонкие образцы необходимо нанести только тонкий слой золота толщиной в нм. Цель состоит в том, чтобы исключить любое пропускание света через образец. Достаточность золотого покрытия для блокирования светопропускания можно проверить с помощью сильного источника света. Процесс напыления необходимо повторять до тех пор, пока свет не перестанет проходить через образец. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль (не покрытие) так, чтобы слой золота был все еще хорошо виден. Пример представлен на рисунке 4.
Как покрытие влияет на результат измерения?
Правильно нанесенное покрытие не влияет на результат измерения. Однако есть несколько исключений, когда покрытие следует наносить с особой тщательностью, чтобы избежать негативного влияния на результаты измерений. Для высокопроводящих материалов, таких как медь или алюминий, слишком толстый слой графита может сдвинуть тепловую диффузию образцов в сторону меньших значений, поскольку графит является более плохим проводником. Пример этого показан на рисунке 5.
В данном примере покрытие медного образца слоем графита нормальной толщины (около 5 мкм) привело к снижению теплопроводности меди на 4 % по сравнению с номинальным значением 117 м²/с. При нанесении графитовой "пыли" только на small (рис. 6) было получено правильное значение теплопроводности (красный символ на графике).
Также можно нанести слишком мало графита. Это может произойти, например, с некоторыми полимерами. Как показано в начале измерения на рисунке 7a), если графитовое покрытие слишком тонкое, излучение от лампы-вспышки может проникнуть в детектор. В этом случае рекомендуется нанести покрытие достаточной толщины, чтобы предотвратить проникновение света, как показано на рисунке 7b).
Заключение
Как правило, перед измерением LFA все образцы должны быть в той или иной степени покрыты. В зависимости от типа и толщины тестируемого материала в качестве покрытия могут выступать, например, золото и/или графит. Чаще всего достаточно простого графитового слоя. Толщина графитового слоя, который следует использовать, зависит от толщины и проводимости образца, а также от того, используется ли золотое покрытие.