Εισαγωγή
Η μέθοδος laser flash analysis (LFA) επιτρέπει τη γρήγορη και εύκολη μέτρηση της θερμικής διαχυτότητας μιας ποικιλίας υλικών - από μέταλλα έως πολυμερή και κεραμικά. Από τη θερμική διαχυτότητα και την ειδική θερμότητα μπορεί να υπολογιστεί η θερμική αγωγιμότητα του υλικού. Κατά τη μέτρηση LFA, η μπροστινή επιφάνεια ενός δείγματος θερμαίνεται με μια λάμπα λάμψης ή παλμό λέιζερ και η αύξηση της θερμοκρασίας στην πίσω επιφάνεια καταγράφεται μέσω ενός ανιχνευτή υπερύθρων.
Για να ληφθεί καλό σήμα του ανιχνευτή, το δείγμα πρέπει να πληροί ορισμένα σημαντικά κριτήρια:
- Το δείγμα δεν πρέπει να είναι ημιδιαφανές στην περιοχή του ορατού και του εγγύς υπέρυθρου μήκους κύματος
- Το δείγμα δεν πρέπει να αντανακλά το φως
- Το δείγμα πρέπει να διαθέτει καλή ικανότητα εκπομπής και απορρόφησης
Δεν πληρούν όλα τα υλικά αυτόματα αυτά τα κριτήρια. Πολλά πολυμερή και γυαλιά είναι ημιδιαφανή στην περιοχή του ορατού και του εγγύς υπέρυθρου μήκους κύματος. Τα μέταλλα, από την άλλη πλευρά, είναι ιδιαίτερα ανακλαστικά. Επιπλέον, τα περισσότερα υλικά διαθέτουν χαμηλή ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης, γεγονός που μειώνει τον λόγο σήματος προς θόρυβο. Σε αυτές τις περιπτώσεις, προκειμένου να ληφθούν καλά σήματα, τα δείγματα είτε επικαλύπτονται με γραφίτη είτε σπατουλαρίζονται με χρυσό. Το παρόν σημείωμα εφαρμογής περιγράφει τον τρόπο με τον οποίο εφαρμόζεται η επίστρωση στα διάφορα δείγματα και τις επιρροές που μπορεί να έχει η επίστρωση στο αποτέλεσμα της μέτρησης.
Πότε απαιτείται επικάλυψη
Γενικά, όλα τα δείγματα πρέπει να επικαλύπτονται. Η επίστρωση βελτιώνει τις ιδιότητες εκπομπής/απορρόφησης ενός δείγματος, βελτιστοποιώντας τον λόγο σήματος προς θόρυβο. Στο Σχήμα 1 παρουσιάζεται το σήμα ενός δείγματος με και χωρίς επίστρωση. Ο λόγος σήματος προς θόρυβο και η ανάλυση της καμπύλης είναι σημαντικά χειρότερα για το δείγμα χωρίς επίστρωση.
Μόνο λίγα δείγματα που δεν αντανακλούν και είναι αδιαφανή (π.χ. δείγματα που περιέχουν άνθρακα) δεν χρειάζεται να επικαλυφθούν. Στο σχήμα 2 παρουσιάζονται τα σήματα ενός δείγματος πολυμερούς που περιέχει γραφίτη με και χωρίς επίστρωση γραφίτη. Δεδομένου ότι αυτό το δείγμα δεν είναι ημιδιαφανές και δεν ανακλάται, τα δύο σήματα είναι σχεδόν πανομοιότυπα και δεν απαιτείται απαραίτητα επίστρωση για τη μέτρηση της θερμικής διαχυτότητας.
Η επικάλυψη είναι απολύτως απαραίτητη εάν η ειδική θερμοχωρητικότητα του δείγματος θα μετρηθεί σε σχέση με ένα σημείο αναφοράς χρησιμοποιώντας το LFA. Το δείγμα και η αναφορά απαιτούν την ίδια ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης. Αυτό μπορεί να επιτευχθεί με ένα στρώμα γραφίτη.
Ποια επίστρωση πρέπει να εφαρμοστεί και πότε
Ο γραφίτης είναι η τυπική επίστρωση. Εφαρμόζεται ως σπρέι γραφίτη και στεγνώνει στο δείγμα σχηματίζοντας ένα στρώμα γραφίτη.
Για πολύ λεπτά, διαφανή δείγματα, π.χ. φιλμ PE, το στρώμα γραφίτη μπορεί να είναι πολύ παχύ σε σύγκριση με το δείγμα, προκειμένου να εξαλειφθεί η διαπερατότητα του φωτός. Είναι προτιμότερο σε αυτή την περίπτωση να σπατουλαριστεί ένα στρώμα χρυσού πάνω στο δείγμα για να γίνει αδιαφανές. Το δείγμα με την επίστρωση χρυσού θα πρέπει στη συνέχεια να πασπαλιστεί με γραφίτη προκειμένου να αυξηθεί η ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης.
Σε περιπτώσεις όπου ο άνθρακας μπορεί ενδεχομένως να αντιδράσει με το δείγμα, ιδίως σε υψηλές θερμοκρασίες (π.χ. για χάλυβες), μπορεί να είναι απαραίτητη μια διαφορετική επίστρωση. Συχνά αρκεί η απλή τραχύτητα της επιφάνειας, π.χ. με αμμοβολή ή λειαντικό χαρτί.
Πόσο πυκνά πρέπει να εφαρμόζεται η επίστρωση
Για τα περισσότερα δείγματα, ένα ομοιόμορφο στρώμα γραφίτη περίπου 5 μm που καλύπτει πλήρως την επιφάνεια είναι επαρκές και δεν επηρεάζει το αποτέλεσμα της μέτρησης. Στο Σχήμα 3 παρουσιάζεται ένα μεταλλικό δείγμα πριν και μετά την επικάλυψη με γραφίτη.
Όταν γίνεται σπατουλάρισμα χρυσού σε πολύ λεπτά δείγματα, χρειάζεται να εφαρμοστεί μόνο ένα λεπτό στρώμα χρυσού πάχους της τάξης των nm. Ο στόχος είναι να εξαλειφθεί οποιαδήποτε μετάδοση φωτός μέσω του δείγματος. Η επάρκεια της επίστρωσης χρυσού στην παρεμπόδιση της μετάδοσης του φωτός μπορεί να ελεγχθεί με μια ισχυρή πηγή φωτός. Η διαδικασία σπατουλαρίσματος πρέπει να επαναλαμβάνεται έως ότου το φως δεν διαπερνά πλέον το δείγμα. Στη συνέχεια, το δείγμα που έχει επικαλυφθεί με χρυσό πρέπει να ξεσκονίζεται (όχι να επικαλύπτεται) με γραφίτη έτσι ώστε το στρώμα χρυσού να εξακολουθεί να είναι σαφώς ορατό. Ένα παράδειγμα παρουσιάζεται στο σχήμα 4.
Πώς επηρεάζει η επικάλυψη το αποτέλεσμα της μέτρησης
Η σωστή επικάλυψη δεν επηρεάζει το αποτέλεσμα της μέτρησης. Υπάρχουν, ωστόσο, μερικές εξαιρέσεις όπου η επικάλυψη πρέπει να εφαρμόζεται με ιδιαίτερη προσοχή, προκειμένου να αποφευχθούν αρνητικές επιπτώσεις στη μέτρηση. Για υλικά με υψηλή αγωγιμότητα, όπως ο χαλκός ή το αλουμίνιο, ένα πολύ παχύ στρώμα γραφίτη μπορεί να μετατοπίσει τη θερμική διαχυτότητα των δειγμάτων σε χαμηλότερες τιμές, καθώς ο γραφίτης είναι φτωχότερος αγωγός. Ένα τέτοιο παράδειγμα παρουσιάζεται στο σχήμα 5.
Σε αυτό το παράδειγμα, η επικάλυψη του δείγματος χαλκού με ένα στρώμα γραφίτη κανονικού πάχους (περίπου 5 μm) προκάλεσε μείωση της θερμικής αγωγιμότητας του χαλκού κατά 4% από την ονομαστική τιμή του 117 m²/s. Όταν εφαρμόστηκε μόνο μια "σκόνη" γραφίτη small (εικόνα 6), προέκυψε η σωστή τιμή της θερμικής διαπερατότητας (κόκκινο σύμβολο στο γράφημα).
Είναι επίσης δυνατόν να εφαρμοστεί πολύ λίγος γραφίτης. Αυτό μπορεί να συμβεί, για παράδειγμα, με ορισμένα πολυμερή. Όπως φαίνεται στην αρχή της μέτρησης στο σχήμα 7α), εάν η επικάλυψη γραφίτη είναι πολύ λεπτή, η ακτινοβολία από τη λάμπα φλας μπορεί να διεισδύσει στον ανιχνευτή. Στην περίπτωση αυτή, συνιστάται η εφαρμογή μιας επικάλυψης αρκετά παχιάς ώστε να αποτρέπεται αυτή η διείσδυση του φωτός, όπως φαίνεται στο σχήμα 7β).
Συμπέρασμα
Γενικά, όλα τα δείγματα πρέπει να επικαλύπτονται σε κάποιο βαθμό πριν από τη μέτρηση LFA. Ανάλογα με τον τύπο και το πάχος του προς εξέταση υλικού, π.χ. ο χρυσός ή/και ο γραφίτης μπορούν να χρησιμεύσουν ως υλικά επικάλυψης. Ένα απλό στρώμα γραφίτη είναι τις περισσότερες φορές επαρκές. Το πάχος του στρώματος γραφίτη που πρέπει να χρησιμοποιηθεί εξαρτάται από το πάχος και την αγωγιμότητα του δείγματος και από το αν χρησιμοποιείται ή όχι επίστρωση χρυσού.