مقدمة
تُعد طرق قياس الثقل الحراري (TGA) مناسبة بشكل خاص للتحقيق في عمليات الاحتراق. فهي تسمح باستنتاجات سريعة فيما يتعلق بالاستقرار الحراري للوقود الصلب في الغالب، وكذلك درجة حرارة التفاعل وحركية الاحتراق. وعلاوة على ذلك، يمكن قياس كل من فقدان الكتلة أثناء تفاعل الاحتراق ومحتوى الرماد المعدني غير القابل للاحتراق. وخلافًا للتفاعلات الأخرى مثل التحلل أو إطلاق الرطوبة أو المذيبات، فإن الاحتراق هو تفاعل غاز صلب - غاز. ولذلك، لا يجب فقط الحفاظ على ثبات جميع المعلمات المعتادة مثل كتلة العينة ومعدل التسخين وتدفق غاز التطهير فحسب، بل تتأثر نتائج القياس أيضًا بسطح العينة وتركيز الأكسجين وهندسة البوتقة، وكلها يمكن أن تحد من وصول غاز التفاعل إلى العينة الصلبة.
لمتابعة هذه المسألة، تم إجراء سلسلة من القياسات باستخدام NETZSCH STA باستخدام هندسة بوتقة مختلفة في ظل ظروف متطابقة. وتظهر البوتقات المختلفة في الشكلين 1 و3؛ ومن بينها أيضًا بوتقة DTA مثقوبة والتي تظهر بمقياس مكبّر في الشكل 2 [1].
إن عينات الكربون الأسود التي تم فحصها هي عينات قياسية مختلفة مثل NIST 2975 وPrintex 90 والكربون المنشط وكرات الكربون. يتراوح قطرها من 1 مم إلى 2 مم تقريبًا وبنية غير عضوية. يتراوح متوسط حجم الجسيمات لعينات المسحوق بين 20 نانومتر و50 نانومتر.
النتائج
بالنسبة لفحص أسود الكربون NIST 2975، تم استخدام أنواع البوتقات المعروضة في الشكل 1. يمكن رؤية العلاقة بين قطر البوتقة ومستوى ملء العينات (لنفس كتلة العينة) في الشكل 3 والجدول 1.
الجدول 1: أبعاد البوتقات الموضحة في الشكل 1
الأبعاد (مم) | الانزلاق على الصفيحة | DTA قصيرة بوتقة | بوتقة DTA بوتقة | بوتقة DTA بوتقة مثقوبة | مصغرة بوتقة DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| قطر خارجي | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø داخلي | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*للمقارنة فقط؛ هذه البوتقة ليست جزءًا من تشكيلة منتجات بوتقة NETZSCH
عند استخدام الأكسجين كغاز تطهير، يمكن بالفعل العثور على اختلافات صغيرة بين مختلف الأشكال الهندسية للبوتقة فيما يتعلق بدرجة حرارة الاحتراق وفيما يتعلق بمعدل الاحتراق (DTG) (الشكل 4).
ومع ذلك، إذا تم تقليل تركيز الأكسجين في غاز التطهير إلى 20% (الشكل 5) أو 5% (الشكل 6)، يبدو أن هندسة البوتقة تلعب دورًا متزايد الأهمية. من الواضح أن بوتقة DTA المثقوبة والصفيحة الانزلاقية تسمح بوصول أفضل لأكسجين غاز التفاعل إلى العينة. ومع ذلك، كلما كان وصول غاز التفاعل إلى العينة الصلبة أضعف، زاد ميل التفاعل إلى الانتقال إلى درجات حرارة أعلى وانخفض معدل التفاعل (DTG). عند نسبة غاز تطهير النيتروجين إلى الأكسجين بنسبة 95:5، تكون بوتقة DTA المثقوبة "سريعة" تقريبًا مثل اللوح المنزلق. فيما يتعلق بسلوك التفاعل، تأتي بوتقة DTA المثقوبة (الشكل 2) وبوتقة DTA القصيرة الأقرب إلى اللوح المنزلق، حيث تكون معالجة العينة لهذين النوعين من البوتقات أسهل بكثير من اللوح المنزلق.
يوضح الشكل 7 اعتماد النتائج على محتوى الأكسجين في غاز التطهير.
تُظهر المقارنة بين الأنواع المختلفة من أسود الكربون اختلافات كبيرة بين جميع القيم المميزة التي سيتم تحديدها مثل الثبات الحراري ودرجة حرارة الاحتراق ومعدل الاحتراق والكتلة المتبقية (الشكلان 8 و9).
الخاتمة
تُظهر القياسات المقدمة أن هندسة البوتقة يمكن أن يكون لها تأثير كبير على التفاعل بين العينة وغاز التطهير. تم استخدام تفاعل احتراق أسود الكربون هنا كمثال. في ظل ظروف قياس متطابقة، طالما تم استخدام نفس نوع البوتقة في سلسلة اختبار واحدة، كان من الممكن إجراء تقييم مقارن للعينات. يجب دائمًا مراعاة تأثير ظروف القياس الأساسية، بما في ذلك نوع البوتقة، على معدل التفاعل عند إجراء الدراسات الحركية. في هذه الحالة، ثبت أن اللوح المنزلق والبوتقة المثقوبة مناسبان.