소개
열 중량 측정법(TGA)은 연소 과정 조사에 특히 적합합니다. 대부분 고체 연료의 열 안정성과 반응 온도 및 연소 동역학에 관한 신속한 결론을 내릴 수 있습니다. 또한 연소 반응 중 질량 손실과 불연성 광물회 함량을 모두 정량화할 수 있습니다. 분해나 습기 또는 용매의 방출과 같은 다른 반응과 달리 연소는 고체 가스 반응입니다. 따라서 시료 질량, 가열 속도 및 퍼지 가스 흐름과 같은 모든 일반적인 파라미터를 일정하게 유지해야 할 뿐만 아니라 측정 결과는 시료 표면, 산소 농도 및 도가니 형상에 의해 영향을 받으며, 이 모든 것이 반응 가스에 의한 고체 시료에 대한 접근을 제한할 수 있습니다.
이 문제를 해결하기 위해 동일한 조건에서 서로 다른 도가니 형상을 사용하여 NETZSCH STA로 일련의 측정을 수행했습니다. 그림 1과 3에 다양한 도가니가 표시되어 있으며, 그중에는 그림 2 [1]의 확대된 스케일링에 표시된 피어싱된 DTA 도가니도 있습니다.
조사된 카본 블랙 샘플은 NIST 2975, Printex 90, 활성탄 및 카본 볼과 같은 다양한 표준 샘플입니다. 이들은 직경이 약 1mm에서 2mm이고 무기물 구조입니다. 분말 샘플의 평균 입자 크기는 20nm에서 50nm 사이로 표시됩니다.
결과
카본 블랙 NIST 2975의 조사를 위해 그림 1에 제시된 도가니 유형이 사용되었습니다. 도가니 직경과 시료의 충전 수준(동일한 시료 질량의 경우) 사이의 관계는 그림 3과 표 1에서 확인할 수 있습니다.
표 1: 그림 1에 표시된 도가니의 치수
치수 (mm) | 슬립온 플레이트 | 짧은 DTA 도가니 | DTA 도가니 | DTA 도가니 피어싱 | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø 외부 | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø 내부 | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*비교용이며, 이 도가니는 NETZSCH 도가니 제품군에 포함되지 않습니다
산소를 퍼지 가스로 사용하는 경우, small 연소 온도와 연소 속도(DTG)와 관련하여 다양한 도가니 형상 간의 차이를 이미 발견할 수 있습니다(그림 4).
그러나 퍼지 가스의 산소 농도가 20%(그림 5) 또는 5%(그림 6)로 감소하면 도가니 형상이 점점 더 중요한 역할을 하는 것으로 보입니다. 피어싱된 DTA 도가니와 슬립온 플레이트는 분명히 반응 기체 산소가 시료에 더 잘 접근할 수 있도록 해줍니다. 그러나 고체 시료에 대한 반응 가스의 접근성이 떨어질수록 반응이 더 높은 온도로 이동하는 경향이 커지고 반응 속도(DTG)가 낮아집니다. 질소-산소 퍼지 가스 비율이 95:5인 경우, 피어싱된 DTA 도가니는 슬립온 플레이트만큼이나 "빠른" 반응 속도를 보입니다. 반응 거동과 관련하여 피어싱 DTA 도가니(그림 2)와 짧은 DTA 도가니는 슬립온 플레이트에 가장 가깝기 때문에 이 두 가지 도가니 유형의 샘플 취급은 슬립온 플레이트보다 훨씬 쉽습니다.
퍼지 가스의 산소 함량에 대한 결과의 의존성은 그림 7에 설명되어 있습니다.
다양한 유형의 카본 블랙을 비교하면 열 안정성, 연소 온도, 연소 속도 및 잔류 질량과 같은 모든 특성 값에서 상당한 차이가 있음을 알 수 있습니다(그림 8 및 9).
결론
제시된 측정값은 도가니 형상이 시료와 퍼지 가스 간의 상호 작용에 상당한 영향을 미칠 수 있음을 보여줍니다. 여기서는 카본 블랙의 연소 반응을 예로 들었습니다. 동일한 측정 조건에서 하나의 테스트 시리즈 내에서 동일한 도가니 유형을 사용하는 한, 시료의 비교 평가가 가능했습니다. 동역학 연구를 수행할 때는 도가니 유형을 포함한 기본 측정 조건이 반응 속도에 미치는 영향을 항상 고려해야 합니다. 이 경우 슬립온 플레이트와 피어싱 도가니가 적합한 것으로 판명되었습니다.