Bevezetés
A termogravimetria (TGA) módszerei különösen alkalmasak az égési folyamatok vizsgálatára. Gyors következtetéseket tesznek lehetővé a többnyire szilárd tüzelőanyag HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitására, valamint a reakcióhőmérsékletre és az égés kinetikájára vonatkozóan. Továbbá mind az égési reakció során fellépő tömegveszteség, mind a nem éghető ásványi Hamu tartalomA hamu az ásványi oxidtartalom mérőszáma, súly alapján. A termogravimetriás analízis (TGA) oxidatív atmoszférában jól bevált módszer a szerves anyagokban, például polimerekben, gumikban stb. található szervetlen maradékok, az úgynevezett hamu meghatározására. Ezért a TGA-mérés a Identify címen elérhető, ha egy anyag töltött, és kiszámítja a teljes töltőanyag-tartalmat. hamutartalom számszerűsíthető. Más reakciókkal ellentétben, mint például a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás vagy a nedvesség vagy oldószerek felszabadulása, az égés egy szilárd-gáz reakció. Ezért nemcsak az összes szokásos paramétert, mint például a minta tömegét, a fűtési sebességet és a tisztítógáz áramlását kell állandóan tartani, hanem a mérési eredményeket a minta felülete, az oxigénkoncentráció és a tégely geometriája is befolyásolja, amelyek mind korlátozhatják a reakciógáz szilárd mintához való hozzáférését.
E kérdés vizsgálatára egy méréssorozatot végeztünk a NETZSCH STA segítségével különböző tégelygeometriák alkalmazásával, egyébként azonos körülmények között. A különböző tégelyek az 1. és 3. ábrán láthatók; ezek között van egy lyukacsos DTA-tégely is, amely a 2. ábrán nagyított méretarányban látható [1].
A vizsgált SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom minták különböző szabványminták, például NIST 2975, Printex 90, aktív szén és széngolyók. Ezek átmérője körülbelül 1 mm és 2 mm között van, és szervetlen szerkezetűek. A porminták átlagos részecskemérete 20 nm és 50 nm között van feltüntetve.
Eredmények
A NIST 2975 SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom vizsgálatához az 1. ábrán bemutatott tégelytípusokat alkalmazták. A tégely átmérője és a minták töltöttségi szintje közötti kapcsolat (azonos mintatömeg esetén) a 3. ábrán és az 1. táblázatban látható.
1. táblázat: Az 1. ábrán látható tégelyek méretei
Méretek (mm) | Felcsúsztatható lemez | Rövid DTA tégely | DTA tégely | DTA tégely, lyukasztott | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø külső | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø belső | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*csak összehasonlítás céljából; ez a tégely nem része a NETZSCH tégely termékválasztékának
Ha oxigént használnak öblítőgázként, a small már az égési hőmérséklet és az égési sebesség (DTG) tekintetében is különbségek tapasztalhatók a különböző tégelygeometriák között (4. ábra).
Ha azonban a tisztítógáz oxigénkoncentrációja 20%-ra (5. ábra) vagy 5%-ra (6. ábra) csökken, a tégely geometriája egyre fontosabb szerepet játszik. A lyukacsos DTA-tégely és a felcsúsztatható lemez nyilvánvalóan lehetővé teszi a reakciógáz oxigénjének jobb hozzáférését a mintához. Minél rosszabb azonban a reakciógáz hozzáférése a szilárd mintához, annál inkább hajlamos a reakció magasabb hőmérsékletre tolódni, és annál kisebb a reakciósebesség (DTG). 95:5 nitrogén-oxigén öblítőgáz-arány mellett a lyukacsos DTA-tégely majdnem olyan "gyors", mint a csúsztatható lemez. A reakció viselkedését tekintve a lyukacsos DTA-tégely (2. ábra) és a rövid DTA-tégely áll a legközelebb a csúszótányérhoz, aminek következtében a minta kezelése e két tégelytípus esetében lényegesen egyszerűbb, mint a csúszótányér esetében.
Az eredmények függését az öblítőgáz oxigéntartalmától a 7. ábra szemlélteti.
A különböző koromtípusok összehasonlítása jelentős különbségeket mutat az összes meghatározandó jellemző érték, például a HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitás, az égési hőmérséklet, az égési sebesség és a maradék tömeg tekintetében (8. és 9. ábra).
Következtetés
A bemutatott mérések azt mutatják, hogy a tégely geometriája jelentősen befolyásolhatja a minta és az öblítőgáz közötti kölcsönhatást. Példaként a SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom égési reakcióját használtuk. Egyébként azonos mérési körülmények között, amennyiben egy tesztsorozaton belül ugyanazt a tégelytípust alkalmazták, a minták összehasonlító értékelése lehetséges volt. A kinetikai vizsgálatok elvégzésekor mindig figyelembe kell venni az alapvető mérési körülmények - beleértve a tégely típusát is - hatását a reakciósebességre. Ebben az esetben a csúszótányér és a lyuggatott tégely megfelelőnek bizonyult.