Inledning
Metoderna för termogravimetri (TGA) är särskilt väl lämpade för undersökning av förbränningsprocesser. De möjliggör snabba slutsatser om den termiska stabiliteten hos det mestadels fasta bränslet, liksom reaktionstemperaturen och förbränningskinetiken. Dessutom kan både massförlusten under en förbränningsreaktion och den icke brännbara mineralaskans innehåll kvantifieras. I motsats till andra reaktioner, t.ex. nedbrytning eller avgivande av fukt eller lösningsmedel, är förbränning en fast-gasreaktion. Därför måste inte bara alla vanliga parametrar som provmassa, uppvärmningshastighet och spolgasflöde hållas konstanta, utan mätresultaten påverkas också av provytan, syrekoncentrationen och degelgeometrin, som alla kan begränsa reaktionsgasens tillgång till det fasta provet.
För att undersöka denna fråga genomfördes en serie mätningar med en NETZSCH STA med olika degelgeometrier under i övrigt identiska förhållanden. De olika deglarna visas i figurerna 1 och 3; bland dem finns också en genomborrad DTA-degel som visas i en förstorad skala i figur 2 [1].
De undersökta kimröksproverna är olika standardprover såsom NIST 2975, Printex 90, aktivt kol och kolkulor. Dessa har en diameter på cirka 1 mm till 2 mm och en oorganisk struktur. Den genomsnittliga partikelstorleken för pulverproverna anges mellan 20 nm och 50 nm.
Resultat
För undersökningen av kimrök NIST 2975 användes de degeltyper som visas i figur 1. Förhållandet mellan degelns diameter och provernas fyllnadsgrad (för samma provmassa) framgår av figur 3 och tabell 1.
Tabell 1: Mått på de deglar som visas i figur 1
Dimensioner (mm) | Slip-on platta | Kort DTA degel | DTA degel | DTA degel, genomborrad | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø yttre | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø inre | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*endast för jämförelse; denna degel ingår inte i produktsortimentet NETZSCH degel
Vid användning av syrgas som spolgas kan small skillnader mellan de olika degelgeometrierna redan konstateras med avseende på förbränningstemperaturen och med avseende på förbränningshastigheten (DTG) (bild 4).
Om koncentrationen av syre i reningsgasen däremot minskas till 20% (figur 5) eller 5% (figur 6), verkar degelgeometrin spela en allt viktigare roll. Den genomborrade DTA-degeln och slip-on-plattan ger uppenbarligen bättre tillgång till reaktionsgasens syre i provet. Men ju sämre reaktionsgasens tillgång till det fasta provet är, desto större är tendensen att reaktionen förskjuts till högre temperaturer och desto lägre blir reaktionshastigheten (DTG). Vid ett spolgasförhållande mellan kväve och syrgas på 95:5 är den genomborrade DTA-degeln nästan lika "snabb" som slip-on-plattan. När det gäller reaktionsbeteendet kommer den genomborrade DTA-degeln (figur 2) och den korta DTA-degeln närmast slip-on-plattan, varvid provhanteringen för dessa två degeltyper är betydligt enklare än för slip-on-plattan.
Resultatens beroende av syrehalten i spolningsgasen illustreras i figur 7.
Jämförelsen mellan olika typer av kimrök visar att det finns betydande skillnader mellan alla de karakteristiska värden som ska bestämmas, t.ex. Termisk stabilitetEtt material är termiskt stabilt om det inte sönderdelas under påverkan av temperatur. Ett sätt att bestämma den termiska stabiliteten hos ett ämne är att använda en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet, förbränningstemperatur, förbränningshastighet och restmassa (figur 8 och 9).
Slutsats
De mätningar som presenteras visar att degelgeometrin kan ha ett betydande inflytande på interaktionen mellan provet och spolningsgasen. Förbränningsreaktionen av kimrök användes här som ett exempel. Under i övrigt identiska mätförhållanden var det möjligt att göra en jämförande utvärdering av proverna så länge samma degel användes inom en provserie. Effekten av de grundläggande mätförhållandena, inklusive degeltyp, på reaktionshastigheten måste alltid beaktas när man utför kinetiska studier. I det här fallet visade sig sliponplattan och den genomborrade degeln vara lämpliga.