Εισαγωγή
Οι μέθοδοι της θερμοβαρυμετρίας (TGA) είναι ιδιαίτερα κατάλληλες για τη διερεύνηση των διεργασιών καύσης. Επιτρέπουν τη γρήγορη εξαγωγή συμπερασμάτων σχετικά με τη θερμική σταθερότητα του κυρίως στερεού καυσίμου, καθώς και τη θερμοκρασία αντίδρασης και την κινητική της καύσης. Επιπλέον, μπορούν να ποσοτικοποιηθούν τόσο η απώλεια μάζας κατά τη διάρκεια μιας αντίδρασης καύσης όσο και η περιεκτικότητα σε μη καύσιμη ορυκτή τέφρα. Σε αντίθεση με άλλες αντιδράσεις, όπως η αποσύνθεση ή η απελευθέρωση υγρασίας ή διαλυτών, η καύση είναι μια αντίδραση στερεού-αερίου. Επομένως, όχι μόνο πρέπει να διατηρούνται σταθερές όλες οι συνήθεις παράμετροι, όπως η μάζα του δείγματος, ο ρυθμός θέρμανσης και η ροή του αερίου καθαρισμού, αλλά τα αποτελέσματα των μετρήσεων επηρεάζονται επίσης από την επιφάνεια του δείγματος, τη συγκέντρωση του οξυγόνου και τη γεωμετρία του χωνευτηρίου, τα οποία μπορούν να περιορίσουν την πρόσβαση του αερίου της αντίδρασης στο στερεό δείγμα.
Για να επιδιωχθεί αυτό το ζήτημα, πραγματοποιήθηκε μια σειρά μετρήσεων με ένα NETZSCH STA χρησιμοποιώντας διαφορετικές γεωμετρίες χωνευτηρίου υπό κατά τα άλλα πανομοιότυπες συνθήκες. Τα διαφορετικά χωνευτήρια παρουσιάζονται στα σχήματα 1 και 3. Μεταξύ αυτών είναι και ένα χωνευτήριο DTA με διάτρηση, το οποίο παρουσιάζεται σε κλίμακα enlarged στο σχήμα 2 [1].
Τα εξεταζόμενα δείγματα αιθάλης είναι διαφορετικά πρότυπα δείγματα, όπως τα NIST 2975, Printex 90, ενεργός άνθρακας και μπάλες άνθρακα. Αυτά έχουν διάμετρο περίπου 1 mm έως 2 mm και ανόργανη δομή. Το μέσο μέγεθος των σωματιδίων των δειγμάτων σκόνης αναφέρεται μεταξύ 20 nm και 50 nm.
Αποτελέσματα
Για τη διερεύνηση της αιθάλης NIST 2975 χρησιμοποιήθηκαν οι τύποι χωνευτηρίων που παρουσιάζονται στο σχήμα 1. Η σχέση μεταξύ της διαμέτρου του χωνευτηρίου και του επιπέδου πλήρωσης των δειγμάτων (για την ίδια μάζα δείγματος) φαίνεται στο σχήμα 3 και στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Διαστάσεις των χωνευτηρίων που φαίνονται στο σχήμα 1
Διαστάσεις (mm) | Slip-on πλάκα | Σύντομη DTA χωνευτήρι | DTA χωνευτήρι | DTA χωνευτήρι, τρυπημένο | Μίνι DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø εξωτερικό | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø εσωτερικό | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*μόνο για σύγκριση- αυτό το χωνευτήρι δεν αποτελεί μέρος της γκάμας προϊόντων NETZSCH
small Όταν χρησιμοποιείται οξυγόνο ως αέριο καθαρισμού, διαπιστώνονται ήδη διαφορές μεταξύ των διαφόρων γεωμετριών χωνευτηρίου όσον αφορά τη θερμοκρασία καύσης και τον ρυθμό καύσης (DTG) (σχήμα 4).
Εάν, ωστόσο, η συγκέντρωση του οξυγόνου στο αέριο καθαρισμού μειωθεί στο 20% (σχήμα 5) ή στο 5% (σχήμα 6), η γεωμετρία του χωνευτηρίου φαίνεται να παίζει όλο και πιο σημαντικό ρόλο. Το διάτρητο χωνευτήρι DTA και η ολισθαίνουσα πλάκα επιτρέπουν προφανώς καλύτερη πρόσβαση του οξυγόνου του αερίου της αντίδρασης στο δείγμα. Ωστόσο, όσο χειρότερη είναι η πρόσβαση του αερίου της αντίδρασης στο στερεό δείγμα, τόσο μεγαλύτερη είναι η τάση της αντίδρασης να μετατοπίζεται σε υψηλότερες θερμοκρασίες και τόσο μικρότερος είναι ο ρυθμός αντίδρασης (DTG). Σε αναλογία αερίων καθαρισμού αζώτου-οξυγόνου 95:5, το τρυπητό χωνευτήρι DTA είναι σχεδόν το ίδιο "γρήγορο" με την πλάκα ολίσθησης. Όσον αφορά τη συμπεριφορά της αντίδρασης, το χωνευτήρι DTA με διάτρηση (σχήμα 2) και το κοντό χωνευτήρι DTA πλησιάζουν περισσότερο στην πλάκα slip-on, με αποτέλεσμα ο χειρισμός των δειγμάτων για αυτούς τους δύο τύπους χωνευτηρίων να είναι σημαντικά ευκολότερος από ό,τι για την πλάκα slipon.
Η εξάρτηση των αποτελεσμάτων από την περιεκτικότητα σε οξυγόνο στο αέριο καθαρισμού απεικονίζεται στο σχήμα 7.
Η σύγκριση των διαφόρων τύπων αιθάλης δείχνει σημαντικές διαφορές μεταξύ όλων των χαρακτηριστικών μεγεθών που πρέπει να προσδιοριστούν, όπως η θερμική σταθερότητα, η θερμοκρασία καύσης, ο ρυθμός καύσης και η υπολειμματική μάζα (σχήματα 8 και 9).
Συμπέρασμα
Οι μετρήσεις που παρουσιάζονται δείχνουν ότι η γεωμετρία του χωνευτηρίου μπορεί να έχει σημαντική επίδραση στην αλληλεπίδραση μεταξύ του δείγματος και του αερίου καθαρισμού. Η αντίδραση καύσης της αιθάλης χρησιμοποιήθηκε εδώ ως παράδειγμα. Υπό κατά τα άλλα πανομοιότυπες συνθήκες μέτρησης, εφόσον χρησιμοποιήθηκε ο ίδιος τύπος χωνευτηρίου εντός μιας σειράς δοκιμών, ήταν δυνατή η συγκριτική αξιολόγηση των δειγμάτων. Η επίδραση των βασικών συνθηκών μέτρησης, συμπεριλαμβανομένου του τύπου χωνευτηρίου, στον ρυθμό αντίδρασης πρέπει πάντα να λαμβάνεται υπόψη κατά τη διεξαγωγή κινητικών μελετών. Σε αυτή την περίπτωση, η πλάκα slipon και το χωνευτήρι με διάτρηση αποδείχθηκαν κατάλληλα.