Wprowadzenie
Metody termograwimetrii (TGA) szczególnie dobrze nadają się do badania procesów spalania. Pozwalają one na szybkie wyciągnięcie wniosków dotyczących stabilności termicznej głównie paliwa stałego, a także temperatury reakcji i kinetyki spalania. Co więcej, zarówno utrata masy podczas reakcji spalania, jak i zawartość niepalnego popiołu mineralnego mogą być określone ilościowo. W przeciwieństwie do innych reakcji, takich jakReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład lub uwalnianie wilgoci lub rozpuszczalników, spalanie jest reakcją ciało stałe-gaz. W związku z tym nie tylko wszystkie standardowe parametry, takie jak masa próbki, szybkość ogrzewania i przepływ gazu przedmuchującego muszą być utrzymywane na stałym poziomie, ale na wyniki pomiarów ma również wpływ powierzchnia próbki, stężenie tlenu i geometria tygla, z których wszystkie mogą ograniczać dostęp gazu reakcyjnego do próbki stałej.
Aby zbadać tę kwestię, przeprowadzono serię pomiarów za pomocą urządzenia NETZSCH STA przy użyciu różnych geometrii tygli w identycznych warunkach. Różne tygle pokazano na rysunkach 1 i 3; wśród nich znajduje się również przebity tygiel DTA, który jest pokazany w skali enlarged na rysunku 2 [1].
Badane próbki sadzy to różne próbki wzorcowe, takie jak NIST 2975, Printex 90, węgiel aktywny i kulki węglowe. Mają one średnicę od około 1 mm do 2 mm i strukturę nieorganiczną. Średni rozmiar cząstek próbek proszku wynosi od 20 nm do 50 nm.
Wyniki
Do badania sadzy NIST 2975 zastosowano typy tygli przedstawione na rysunku 1. Zależność między średnicą tygla a stopniem wypełnienia próbek (dla tej samej masy próbki) można zobaczyć na rysunku 3 i w tabeli 1.
Tabela 1: Wymiary tygli pokazanych na rysunku 1
Wymiary (mm) | Wsuwana płyta | Krótki tygiel DTA tygiel | TYGIEL DTA tygiel | DTA tygiel, przebity | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø zewnętrzna | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø wewnętrzna | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*tylko w celach porównawczych; tygiel ten nie jest częścią asortymentu produktów NETZSCH
W przypadku stosowania tlenu jako gazu oczyszczającego, różnice między różnymi geometriami tygla small można już znaleźć w odniesieniu do temperatury spalania i szybkości spalania (DTG) (rysunek 4).
Jeśli jednak stężenie tlenu w gazie przedmuchującym zostanie zmniejszone do 20% (rysunek 5) lub 5% (rysunek 6), geometria tygla wydaje się odgrywać coraz ważniejszą rolę. Przebity tygiel DTA i nasuwana płyta umożliwiają oczywiście lepszy dostęp tlenu z gazu reakcyjnego do próbki. Jednak im gorszy dostęp gazu reakcyjnego do próbki stałej, tym większa tendencja do przesuwania się reakcji do wyższych temperatur i niższa szybkość reakcji (DTG). Przy stosunku azotu do tlenu wynoszącym 95:5, przebity tygiel DTA jest prawie tak samo "szybki" jak płyta wsuwana. W odniesieniu do zachowania podczas reakcji, przebijany tygiel DTA (rysunek 2) i krótki tygiel DTA są najbardziej zbliżone do płyty wsuwanej, przy czym obsługa próbek dla tych dwóch typów tygli jest znacznie łatwiejsza niż w przypadku płyty wsuwanej.
Zależność wyników od zawartości tlenu w gazie oczyszczającym przedstawiono na rysunku 7.
Porównanie różnych rodzajów sadzy wykazuje znaczące różnice między wszystkimi określanymi wartościami charakterystycznymi, takimi jak Stabilność termicznaMateriał jest stabilny termicznie, jeśli nie ulega rozkładowi pod wpływem temperatury. Jednym ze sposobów określenia stabilności termicznej substancji jest użycie analizatora termograwimetrycznego (TGA). stabilność termiczna, temperatura spalania, szybkość spalania i masa resztkowa (rysunki 8 i 9).
Wnioski
Przedstawione pomiary pokazują, że geometria tygla może mieć znaczący wpływ na interakcję między próbką a gazem oczyszczającym. Jako przykład wykorzystano reakcję spalania sadzy. W identycznych warunkach pomiarowych, o ile ten sam typ tygla był stosowany w ramach jednej serii testowej, możliwa była ocena porównawcza próbek. Wpływ podstawowych warunków pomiarowych, w tym typu tygla, na szybkość reakcji musi być zawsze brany pod uwagę podczas przeprowadzania badań kinetycznych. W tym przypadku odpowiednia okazała się płytka ślizgowa i tygiel przebijany.