Introdução
Os métodos de termogravimetria (TGA) são particularmente adequados para a investigação de processos de combustão. Eles permitem conclusões rápidas com relação à Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica do combustível, em sua maior parte sólido, bem como à temperatura da reação e à cinética da combustão. Além disso, a perda de massa durante uma reação de combustão e o Conteúdo de cinzasA cinza é uma medida do conteúdo de óxido mineral em uma base de peso. A análise termogravimétrica (TGA) em uma atmosfera oxidativa é um método comprovado para determinar o resíduo inorgânico, comumente chamado de cinza, em materiais orgânicos, como polímeros, borrachas etc. Portanto, a medição de TGA identificará se um material é preenchido e calculará o conteúdo total de preenchimento.conteúdo de cinzas minerais não combustíveis podem ser quantificados. Ao contrário de outras reações, como a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição ou a liberação de umidade ou solventes, a combustão é uma reação sólido-gás. Portanto, não apenas todos os parâmetros habituais, como massa da amostra, taxa de aquecimento e fluxo de gás de purga, devem ser mantidos constantes, mas os resultados da medição também são influenciados pela superfície da amostra, pela concentração de oxigênio e pela geometria do cadinho, que podem limitar o acesso do gás de reação à amostra sólida.
Para investigar essa questão, uma série de medições foi realizada com um NETZSCH STA usando diferentes geometrias de cadinho sob condições idênticas. Os diferentes cadinhos são mostrados nas figuras 1 e 3; entre eles, há também um cadinho DTA perfurado, que é mostrado em uma escala emlarged na figura 2 [1].
As amostras de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo investigadas são amostras de padrões diferentes, como NIST 2975, Printex 90, carvão ativado e bolas de carbono. Elas têm um diâmetro de aproximadamente 1 mm a 2 mm e uma estrutura inorgânica. O tamanho médio das partículas das amostras de pó está indicado entre 20 nm e 50 nm.
Resultados
Para a investigação do Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo NIST 2975, foram utilizados os tipos de cadinhos apresentados na figura 1. A relação entre o diâmetro do cadinho e o nível de enchimento das amostras (para a mesma massa de amostra) pode ser vista na figura 3 e na tabela 1.
Tabela 1: Dimensões dos cadinhos mostrados na figura 1
Dimensões (mm) | Placa placa | Cadinho DTA cadinho | CADINHO DTA cadinho | DTA cadinho, perfurado | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø externo | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interno | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*apenas para comparação; este cadinho não faz parte do sortimento de produtos do cadinho NETZSCH
Ao usar o oxigênio como gás de purga, já é possível encontrar diferenças small entre as várias geometrias de cadinho em relação à temperatura de combustão e à taxa de combustão (DTG) (figura 4).
No entanto, se a concentração de oxigênio no gás de purga for reduzida para 20% (figura 5) ou 5% (figura 6), a geometria do cadinho parece desempenhar um papel cada vez mais importante. O cadinho de DTA perfurado e a placa deslizante obviamente permitem um melhor acesso do oxigênio do gás de reação à amostra. Entretanto, quanto pior for o acesso do gás de reação à amostra sólida, maior será a tendência de a reação se deslocar para temperaturas mais altas e menor será a taxa de reação (DTG). Em uma proporção de gás de purga de nitrogênio e oxigênio de 95:5, o cadinho de DTA perfurado é quase tão "rápido" quanto a placa deslizante. Com relação ao comportamento da reação, o cadinho DTA perfurado (figura 2) e o cadinho DTA curto são os que mais se aproximam da placa deslizante, sendo que o manuseio da amostra para esses dois tipos de cadinho é significativamente mais fácil do que para a placa deslizante.
A dependência dos resultados em relação ao teor de oxigênio no gás de purga é ilustrada na figura 7.
A comparação de diferentes tipos de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo mostra diferenças significativas entre todos os valores característicos a serem determinados, como Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica, temperatura de combustão, taxa de combustão e massa residual (figuras 8 e 9).
Conclusão
As medições apresentadas mostram que a geometria do cadinho pode ter uma influência significativa na interação entre a amostra e o gás de purga. A reação de combustão do negro de fumo foi usada aqui como exemplo. Sob condições de medição idênticas, desde que o mesmo tipo de cadinho tenha sido empregado em uma série de testes, foi possível fazer uma avaliação comparativa das amostras. O efeito das condições básicas de medição, incluindo o tipo de cadinho, na taxa de reação deve sempre ser considerado ao realizar estudos cinéticos. Nesse caso, a placa deslizante e o cadinho perfurado se mostraram adequados.