Giriş
Termogravimetri (TGA) yöntemleri özellikle yanma süreçlerinin incelenmesi için çok uygundur. Çoğunlukla katı yakıtın termal kararlılığının yanı sıra reaksiyon sıcaklığı ve yanma kinetiği ile ilgili hızlı sonuçlara izin verirler. Ayrıca, hem yanma reaksiyonu sırasındaki kütle kaybı hem de yanmayan mineralKül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği ölçülebilir. Ayrışma veya nem ya da çözücü salınımı gibi diğer reaksiyonların aksine, yanma bir katı-gaz reaksiyonudur. Bu nedenle, numune kütlesi, ısıtma hızı ve boşaltma gazı akışı gibi tüm alışılmış parametrelerin sabit tutulması gerekmekle kalmaz, aynı zamanda ölçüm sonuçları numune yüzeyinden, oksijen konsantrasyonundan ve kroze geometrisinden de etkilenir; bunların tümü reaksiyon gazının katı numuneye erişimini sınırlayabilir.
Bu konuyu incelemek için, aynı koşullar altında farklı kroze geometrileri kullanılarak NETZSCH STA ile bir dizi ölçüm gerçekleştirilmiştir. Farklı potalar şekil 1 ve 3'te gösterilmiştir; bunların arasında şekil 2'de enlarged ölçeğinde gösterilen delinmiş bir DTA potası da bulunmaktadır [1].
İncelenen karbon siyahı numuneleri NIST 2975, Printex 90, aktif karbon ve karbon topları gibi farklı standart numunelerdir. Bunlar yaklaşık 1 mm ila 2 mm çapa ve inorganik bir yapıya sahiptir. Toz numunelerin ortalama partikül boyutu 20 nm ile 50 nm arasında belirtilmiştir.
Sonuçlar
Karbon siyahı NIST 2975'in incelenmesi için şekil 1'de sunulan kroze tipleri kullanılmıştır. Kroze çapı ile numunelerin dolum seviyesi arasındaki ilişki (aynı numune kütlesi için) şekil 3 ve tablo 1'de görülebilir.
Tablo 1: Şekil 1'de gösterilen potaların boyutları
Boyutlar (mm) | Slip-on plaka | Kısa DTA pOTA | DTA pOTA | DTA pota, delinmiş | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø dış | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø iç | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*sadece karşılaştırma içindir; bu pota NETZSCH pota ürün yelpazesinin bir parçası değildir
Temizleme gazı olarak oksijen kullanıldığında small yanma sıcaklığı ve yanma hızı (DTG) açısından çeşitli pota geometrileri arasında farklılıklar bulunabilir (Şekil 4).
Bununla birlikte, temizleme gazındaki oksijen konsantrasyonu %20 (şekil 5) veya %5'e (şekil 6) düşürülürse, kroze geometrisinin giderek daha önemli bir rol oynadığı görülmektedir. Delikli DTA krozesi ve geçmeli plaka, reaksiyon gazı oksijeninin numuneye daha iyi erişmesini sağlar. Bununla birlikte, reaksiyon gazının katı numuneye erişimi ne kadar zayıf olursa, reaksiyonun daha yüksek sıcaklıklara kayma eğilimi o kadar artar ve reaksiyon hızı (DTG) o kadar düşer. Azot-oksijen temizleme gazı oranı 95:5 olduğunda, delinmiş DTA krozesi neredeyse geçmeli plaka kadar "hızlıdır". Reaksiyon davranışı açısından, delinmiş DTA krozesi (Şekil 2) ve kısa DTA krozesi, geçmeli plakaya en çok yaklaşan krozelerdir, bu nedenle bu iki kroze tipi için numune kullanımı, geçmeli plakaya göre önemli ölçüde daha kolaydır.
Sonuçların temizleme gazındaki oksijen içeriğine bağımlılığı Şekil 7'de gösterilmektedir.
Farklı karbon siyahı türlerinin karşılaştırılması, Termal KararlılıkBir malzeme sıcaklığın etkisi altında ayrışmıyorsa termal olarak kararlıdır. Bir maddenin termal kararlılığını belirlemenin bir yolu TGA (termogravimetrik analizör) kullanmaktır. termal kararlılık, yanma sıcaklığı, yanma hızı ve artık kütle gibi belirlenecek tüm karakteristik değerler arasında önemli farklılıklar göstermektedir (Şekil 8 ve 9).
Sonuç
Sunulan ölçümler, kroze geometrisinin numune ile boşaltma gazı arasındaki etkileşim üzerinde önemli bir etkiye sahip olabileceğini göstermektedir. Burada örnek olarakKarbon SiyahıSıcaklık ve atmosfer (temizleme gazı) kütle değişim sonuçlarını etkiler. TGA ölçümü sırasında atmosferin örneğin azottan havaya değiştirilmesiyle, karbon siyahı gibi katkı maddelerinin ve yığın polimerin ayrılması ve miktarının belirlenmesi mümkün olabilir. karbon siyahının yanma reaksiyonu kullanılmıştır. Aksi takdirde aynı ölçüm koşulları altında, bir test serisinde aynı kroze tipi kullanıldığı sürece, numunelerin karşılaştırmalı olarak değerlendirilmesi mümkün olmuştur. Kinetik çalışmalar yapılırken, kroze tipi de dahil olmak üzere temel ölçüm koşullarının reaksiyon hızı üzerindeki etkisi her zaman göz önünde bulundurulmalıdır. Bu durumda, slipon plaka ve delikli krozenin uygun olduğu kanıtlanmıştır.