Introduzione
I metodi di termogravimetria (TGA) sono particolarmente adatti per lo studio dei processi di combustione. Consentono di trarre rapidamente conclusioni sulla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica del combustibile prevalentemente solido, sulla temperatura di reazione e sulla cinetica di combustione. Inoltre, è possibile quantificare sia la perdita di massa durante una reazione di combustione sia ilContenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri minerali non combustibili. A differenza di altre reazioni come la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione o il rilascio di umidità o solventi, la combustione è una reazione solido-gas. Pertanto, non solo tutti i parametri abituali come la massa del campione, la velocità di riscaldamento e il flusso del gas di lavaggio devono essere mantenuti costanti, ma i risultati della misurazione sono anche influenzati dalla superficie del campione, dalla concentrazione di ossigeno e dalla geometria del crogiolo, tutti elementi che possono limitare l'accesso al campione solido da parte del gas di reazione.
Per risolvere questo problema, è stata effettuata una serie di misurazioni con uno STA NETZSCH utilizzando diverse geometrie di crogioli in condizioni altrimenti identiche. I diversi crogioli sono mostrati nelle figure 1 e 3; tra questi c'è anche un crogiolo DTA forato che è mostrato su una scala enlarged nella figura 2 [1].
I campioni di nerofumo analizzati sono diversi campioni standard come il NIST 2975, il Printex 90, il carbone attivo e le sfere di carbone. Queste ultime hanno un diametro di circa 1 mm - 2 mm e una struttura inorganica. La dimensione media delle particelle dei campioni di polvere è indicata tra 20 e 50 nm.
Risultati
Per l'indagine sul nerofumo NIST 2975, sono stati utilizzati i tipi di crogiolo presentati nella figura 1. La relazione tra il diametro del crogiolo e il livello di riempimento dei campioni (a parità di massa del campione) è riportata in figura 3 e nella tabella 1.
Tabella 1: Dimensioni dei crogioli mostrati in figura 1
Dimensioni (mm) | Piastra piastra | Crogiolo DTA corto crogiolo | CROGIOLO DTA crogiolo | DTA crogiolo, forato | Mini DTA* |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø esterno | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø interno | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*solo a titolo di confronto; questo crogiolo non fa parte dell'assortimento di prodotti del crogiolo NETZSCH
Quando si utilizza l'ossigeno come gas di lavaggio, si possono già trovare small differenze tra le varie geometrie del crogiolo per quanto riguarda la temperatura di combustione e la velocità di combustione (DTG) (figura 4).
Se, tuttavia, la concentrazione di ossigeno nel gas di lavaggio viene ridotta al 20% (figura 5) o al 5% (figura 6), la geometria del crogiolo sembra giocare un ruolo sempre più importante. Il crogiolo DTA forato e la piastra slip-on consentono ovviamente un migliore accesso dell'ossigeno del gas di reazione al campione. Tuttavia, quanto più scarso è l'accesso del gas di reazione al campione solido, tanto maggiore è la tendenza della reazione a spostarsi verso temperature più elevate e minore è la velocità di reazione (DTG). Con un rapporto di gas di lavaggio azoto-ossigeno di 95:5, il crogiolo DTA forato è quasi altrettanto "veloce" della piastra slip-on. Per quanto riguarda il comportamento di reazione, il crogiolo DTA forato (figura 2) e il crogiolo DTA corto si avvicinano maggiormente alla piastra slip-on, per cui la manipolazione dei campioni per questi due tipi di crogioli è significativamente più semplice rispetto alla piastra slipon.
La figura 7 illustra la dipendenza dei risultati dal contenuto di ossigeno nel gas di lavaggio.
Il confronto tra i diversi tipi di Nero carboneLa temperatura e l'atmosfera (gas di lavaggio) influiscono sui risultati della variazione di massa. Cambiando l'atmosfera, ad esempio da azoto ad aria, durante la misurazione TGA, è possibile separare e quantificare gli additivi, ad esempio il nerofumo, e il polimero in massa.nero carbone mostra differenze significative tra tutti i valori caratteristici da determinare, come la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica, la temperatura di combustione, la velocità di combustione e la massa residua (figure 8 e 9).
Conclusione
Le misure presentate mostrano che la geometria del crogiolo può avere un'influenza significativa sull'interazione tra il campione e il gas di lavaggio. A titolo di esempio è stata utilizzata la reazione di combustione del nerofumo. In condizioni di misura altrimenti identiche, purché si impiegasse lo stesso tipo di crogiolo all'interno di una serie di test, è stata possibile una valutazione comparativa dei campioni. L'effetto delle condizioni di misura di base, compreso il tipo di crogiolo, sulla velocità di reazione deve sempre essere considerato quando si eseguono studi cinetici. In questo caso, la piastra slipon e il crogiolo forato si sono dimostrati adatti.