تقييم الثبات الحراري للمنتج عن طريق تدوير درجة الحرارة على مقياس الانسيابية الدورانية

مقدمة

يمكن أن يكون تقييم ثبات المنتج على المدى الطويل - مثل منتجات العناية الشخصية والمنتجات المنزلية والمواد الغذائية والمشروبات والدهانات والأحبار والطلاءات - عملية شاقة وتستغرق وقتًا طويلاً ويجب أن تأخذ في الاعتبار الظروف البيئية التي من المحتمل أن يواجهها المنتج خلال فترة حياته. ليس من غير المعتاد أن تتعرض مثل هذه المنتجات لدرجات حرارة تتراوح بين أقل من درجة التجمد إلى 50 درجة مئوية عند نقلها في الشاحنات وتخزينها في المستودعات. في ظل هذه الظروف، قد تتدهور المنتجات وتصبح غير مقبولة بصريًا و/أو أقل فعالية.

ولتحديد مدى ثبات درجة حرارة هذه المنتجات، من الضروري مراقبة السلوك الانسيابي للمنتج من خلال عدد من دورات درجة الحرارة. ومن الأفضل تقييم ذلك من خلال مراقبة المعامل المركب (G*) كدالة لدرجة الحرارة. يجب أن يُظهر النظام المستقر حراريًا سلوكًا متشابهًا في الدورات لأن البنية المجهرية يجب ألا تتغير. بالنسبة للعينات غير المستقرة حراريًا، سيؤدي تدوير درجة الحرارة إلى أن يكون للمعامل المعقد اعتمادًا مختلفًا على درجة الحرارة في كل دورة حرارية.

توضح هذه المذكرة التطبيقية منهجية وبيانات الثبات الحراري لتركيبتي منتج كريم البشرة.

تجريبي

  • تم تقييم منتجين من كريمات البشرة من حيث الثبات الحراري على مدى درجة الحرارة من 10 درجات مئوية إلى 50 درجة مئوية.
  • أُجريت قياسات مقياس الانسيابية الدورانية باستخدام مقياس الانسيابية Kinexus مع خرطوشة صفيحة بلتيير ونظام قياس مخروطي وصفيحة1، وباستخدام تسلسلات قياسية معدة مسبقًا في برنامج rSpace.
  • استُخدم تسلسل تحميل قياسي لضمان خضوع العينة لبروتوكول تحميل متسق ويمكن التحكم فيه.
  • يتم إجراء مسح سعة يتم التحكم فيه بالانفعال لقياس طول منطقة اللزوجة الخطية المرنة (LVER)، ولتحديد قيمة الانفعال المناسبة لاستخدامها في اختبار ارتفاع درجة الحرارة اللاحق (يتم تحديد منطقة اللزوجة الخطية المرنة آليًا في برنامج rSpace، ويتم إدخال قيمة الانفعال المحددة في الجزء التالي من التسلسل).
  • يتم إجراء اختبار منحدر درجة الحرارة المتحكم في درجة الحرارة بتردد واحد مع ضبط نطاق درجة الحرارة على درجات الحرارة القصوى التي قد يواجهها المنتج أثناء النقل والتخزين - في هذه الحالة من 10 درجات مئوية إلى 50 درجة مئوية.
  • يتم زيادة درجة الحرارة صعودًا وهبوطًا بين حدود درجة الحرارة المحددة، مع تحديد عدد الدورات المتكررة حسب الحاجة.
  • يتم قياس الثبات الحراري للمنتج من خلال مقارنة منحنيات G* مقابل درجة الحرارة وتطبيق إحصائيات المنحنى لتحليل الاختلافات في البيانات للدورات المختلفة لتقييم مدى تباعد المنحنيات عن الحدود الموضوعة على سبيل المثال يمكن اعتبار قيمة أقل من 5% فرق في كل نقطة عبر مجموعة البيانات مستقرة حراريًا، ويمكن اعتبار الفرق الذي يزيد عن 5% فرقًا غير مستقر حراريًا، اعتمادًا على متطلبات المنتج.

النتائج والمناقشة

تظهر مخططات المعامل المركب مقابل درجة الحرارة لدورتين حراريتين متكررتين للعينة A (انظر الشكل 1) والعينة B (انظر الشكل 2).

بالنسبة إلى العينة A، تُظهر المنحنيات من كلتا دورتي درجة الحرارة تداخلًا جيدًا، وهذا ما يؤكده ناتج التحليل الإحصائي في برنامج rSpace الذي يُظهر أن بيانات التكرار للدورة الثانية كلها ضمن حد التفاوت المسموح به المحدد بنسبة ±5%. على أساس المعايير المحددة، فإن العينة A هي عينة مستقرة حراريًا. ومع ذلك، بالنسبة للعينة B، من الواضح أن هناك اختلافًا في البيانات خلال دورتي درجة الحرارة، خاصةً في قسم الانحدار لأسفل في الدورة الحرارية الثانية حيث توجد زيادة كبيرة في المعامل المركب. وبتطبيق نفس إحصائيات المنحنى، كانت بيانات التكرار للعينة B خارج حد التفاوت المسموح به المحدد بنسبة ± 5%. على أساس المعايير المحددة، العينة B هي عينة غير مستقرة حراريًا.

1) المعامل المركب، G*، مقابل درجة الحرارة لدورتين حراريتين متكررتين للعينة A بين 10 درجات مئوية و50 درجة مئوية (الأحمر هو الدورة 1؛ والأزرق هو الدورة 2)
2) المعامل المركب، G*، مقابل درجة الحرارة لدورتين حراريتين متكررتين للعينة B بين 10 درجات مئوية و50 درجة مئوية (الأحمر هو الدورة 1؛ والأزرق هو الدورة 2)

الخاتمة

أظهر اختبار عينتين من كريم الجلد أنه من الممكن تحديد الثبات الحراري للمنتج عن طريق اختبارات تدوير درجة الحرارة بتردد واحد. بالنسبة للعينات التي تم اختبارها، فإن العينة (أ) مستقرة حرارياً ولن تتحلل أثناء النقل والتخزين، في حين أن العينة (ب) غير مستقرة حرارياً ومن المرجح أن تتحلل أثناء النقل والتخزين بسبب درجات الحرارة القصوى.

يرجى ملاحظة...

أنه يمكن أيضًا استخدام هندسة الصفيحة المتوازية أو الهندسة الأسطوانية لهذا الاختبار - مع تفضيل هذه الأشكال الهندسية للمشتتات والمستحلبات ذات أحجام الجسيمات الكبيرة. وينبغي النظر في استخدام هندسة الرمل المنفوخ إذا كان من المحتمل أن تظهر المادة تأثيرات انزلاق الجدار.

Literature

  1. [1]
    Note: Also shown on the live display in rSpace software during the test is the phase angle – this parameter is not included in the analysis but it is useful for assessing changes in sample elasticity with temperature.
  2. [2]
    An Introduction to Rheology – Barnes
  3. [3]
    Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry