はじめに
パーソナルケア製品や家庭用製品、食品や飲料、塗料、インク、コーティング剤など、製品の長期安定性を評価することは、面倒で時間のかかるプロセスであり、製品が寿命の間に遭遇する可能性の高い環境条件を考慮しなければなりません。このような製品は、トラックで輸送されたり、倉庫で保管されたりする際に、氷点下から50℃もの高温にさらされることも珍しくない。このような条件下では、製品が劣化し、見た目が悪くなったり、効果が低下したりする可能性がある。
このような製品の温度安定性を判断するためには、多くの温度サイクルを通して製品のレオロジー的挙動をモニターする必要がある。これは、温度の関数として複素弾性率（G*）をモニターすることによって評価するのが最も良い。熱的に安定な系は、微細構造が変化していないはずなので、同様のサイクル挙動を示すはずです。熱的に不安定な試料では、温度サイクルによって複素弾性率が異なる温度依存性を示します。
このアプリケーションノートでは、2種類のスキンクリーム製品の熱安定性に関する方法とデータを示します。
実験的
- 2種類のスキンクリーム製品について、10℃～50°の温度範囲における熱安定性を評価した。
- 回転型レオメーター測定は、ペルチェプレートカートリッジとコーン・プレート測定システム1を備えたKinexusレオメーターを使用し、rSpace ソフトウェアの標準設定済みシーケンスを利用して行いました。
- 試料に一貫した制御可能な負荷プロトコルを確実に適用するため、標準負荷シーケンスが使用されました。
- ひずみ制御振幅掃引は、線形粘弾性領域（LVER）の長さを測定し、後続の温度傾斜試験で使用する適切なひずみ値を決定するために実行される（LVER決定はrSpace ソフトウェア内で自動化され、決定されたひずみ値はシーケンスの次の部分にフィードフォワードされる）。
- 単一周波数ひずみ制御温度ランプ試験が実施され、温度範囲は輸送と保管中に製品が遭遇する可能性のある極端な温度に設定されます（この場合は10℃から50℃）。
- 温度は設定された限界温度間で上昇・下降し、必要に応じて繰り返しサイクル数が定義されます。
- 製品の熱安定性は、G*対温度のプロットを比較し、曲線統計学を適用して異なるサイクルのデータの差異を分析し、設定された限界値に対して曲線がどの程度離れているかを評価することによって定量化される。
結果と考察
試料A（図1参照）と試料B（図2参照）について、2回の繰り返し熱サイクルにおける温度に対する複素弾性率のプロットを示します。
試料Aでは、両方の温度サイクルから得られた曲線がよく重なり合っています。これは、rSpace ソフトウェアの統計解析出力から確認され、2 サイクルの繰り返しデータはすべて設定された許容差±5% の範囲内であることがわかります。設定された基準に基づけば、試料Aは熱的に安定な試料である。しかし、試料Bについては、2つの温度サイクルにおけるデータに明らかな違いがあり、特に2回目の熱サイクルのランプダウン区間で複素弾性率が大幅に上昇しています。同じ曲線統計を適用すると、試料Bの繰り返しデータは、設定された±5％の許容限界の範囲外でした。設定された基準に基づくと、試料Bは熱的に不安定な試料です。
結論
2つのスキンクリーム試料の試験により、製品の熱安定性を単一の周波数での温度サイクル試験により決定することが可能であることが示された。試験した試料について、試料Aは熱安定性があり、輸送や保管中に劣化することはないが、試料Bは熱安定性がなく、極端な温度により輸送や保管中に劣化する可能性が高い。
ご注意ください
この試験には、平行平板形状または円筒形状も使用でき、これらの形状は、large 粒径の分散液およびエマルションに好ましい。材料がウォールスリップ効果を示しそうな場合は、サンドブラスト形状を考慮すべきである。