Introduktion
At vurdere et produkts langtidsstabilitet - f.eks. produkter til personlig pleje og husholdning, fødevarer og drikkevarer samt maling, trykfarver og belægninger - kan være en både kedelig og tidskrævende proces, hvor der skal tages højde for de miljøforhold, som produktet sandsynligvis vil blive udsat for i løbet af sin levetid. Det er ikke usædvanligt, at sådanne produkter udsættes for temperaturer fra under frysepunktet til helt op til 50 °C, når de transporteres i lastbiler og opbevares i lagerbygninger. Under sådanne forhold kan produkterne forringes og blive visuelt uacceptable og/eller mindre effektive.
For at bestemme sådanne produkters temperaturstabilitet er det nødvendigt at overvåge produktets reologiske opførsel gennem en række temperaturcyklusser. Dette vurderes bedst ved at overvåge det komplekse modul (G*) som en funktion af temperaturen. Et termisk stabilt system bør udvise en lignende cyklusadfærd, da mikrostrukturen ikke bør have ændret sig. For termisk ustabile prøver vil temperaturcyklussen medføre, at det komplekse modul har en anden temperaturafhængighed ved hver termisk cyklus.
Denne applikationsnote viser metodologi og data for Termisk stabilitetEt materiale er termisk stabilt, hvis det ikke nedbrydes under påvirkning af temperaturen. En måde at bestemme et stofs termiske stabilitet på er at bruge en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet for to hudcremeproduktformuleringer.
Eksperimentel
- To hudcremeprodukter blev evalueret for Termisk stabilitetEt materiale er termisk stabilt, hvis det ikke nedbrydes under påvirkning af temperaturen. En måde at bestemme et stofs termiske stabilitet på er at bruge en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet i temperaturområdet fra 10°C til 50°.
- Der blev foretaget rotationsreometermålinger med et Kinexus-reometer med en Peltier-pladepatron og et kegle- og plademålesystem1, og der blev brugt forudkonfigurerede standardsekvenser i rSpace-softwaren.
- Der blev brugt en standardbelastningssekvens for at sikre, at prøven blev udsat for en ensartet og kontrollerbar belastningsprotokol.
- Der udføres et belastningskontrolleret amplitudesweep for at måle længden af den lineære viskoelastiske region (Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER) og for at bestemme en passende belastningsværdi, der skal bruges i den efterfølgende temperaturrampetest (Lineær viskoelastisk region (LVER)I LVER er de påførte spændinger ikke tilstrækkelige til at forårsage strukturel nedbrydning (eftergivelse) af strukturen, og derfor måles vigtige mikrostrukturelle egenskaber.LVER-bestemmelsen er automatiseret i rSpace-softwaren, og den bestemte belastningsværdi føres videre til næste del af sekvensen).
- Der udføres en enkelt frekvens strain-kontrolleret temperaturrampetest, hvor temperaturområdet er indstillet til de ekstreme temperaturer, som et produkt kan blive udsat for under transport og opbevaring - i dette tilfælde fra 10 °C til 50 °C.
- Temperaturen skrues op og ned mellem de indstillede temperaturgrænser, og antallet af gentagne cyklusser defineres efter behov.
- Produktets termiske stabilitet kvantificeres ved at sammenligne plottene af G* i forhold til temperaturen og anvende kurvestatistik til at analysere forskelle i dataene for de forskellige cyklusser for at vurdere, hvor langt kurverne er fra hinanden i forhold til de fastsatte grænser, f.eks. kan en værdi på <5 % forskel på hvert punkt i datasættet anses for at være termisk stabil, og >5 % forskel kan anses for at være termisk ustabil, afhængigt af produktkravene.
Resultater og diskussion
Diagrammer af Kompleks modulusDet komplekse modul består af to komponenter, lagringsmodulet og tabsmodulet. Lagringsmodulet (eller Youngs modul) beskriver stivheden, og tabsmodulet beskriver den tilsvarende prøves dæmpende (eller viskoelastiske) opførsel ved hjælp af metoden for dynamisk mekanisk analyse (DMA). kompleks modulus mod temperatur for to gentagne termiske cyklusser er vist for prøve A (se figur 1) og prøve B (se figur 2).
For prøve A viser kurverne fra begge temperaturcyklusser et godt overlap, og dette bekræftes af den statistiske analyse i rSpace-softwaren, som viser, at de gentagne data for den anden cyklus alle ligger inden for den fastsatte tolerancegrænse på ±5 %. På baggrund af de opstillede kriterier er prøve A en termisk stabil prøve. For prøve B er der dog en klar forskel i dataene over de to temperaturcyklusser, især i nedtrapningsdelen af den anden termiske cyklus, hvor der er en betydelig stigning i det komplekse modul. Ved anvendelse af den samme kurvestatistik var gentagelsesdataene for prøve B uden for den fastsatte tolerancegrænse på ±5 %. På baggrund af de opstillede kriterier er prøve B en termisk ustabil prøve.
Konklusion
Testen af to hudcremeprøver har vist, at det er muligt at bestemme produktets termiske stabilitet ved hjælp af en temperaturcyklisk test med en enkelt frekvens. For de testede prøver er prøve A termisk stabil og vil ikke blive nedbrudt under transport og opbevaring, mens prøve B ikke er termisk stabil og er mere tilbøjelig til at blive nedbrudt under transport og opbevaring på grund af ekstreme temperaturer.
Bemærk venligst...
at en parallel pladegeometri eller en cylindrisk geometri også kan bruges til denne test - hvor disse geometrier foretrækkes til dispersioner og emulsioner med large partikelstørrelser. En sandblæst geometri bør overvejes, hvis det er sandsynligt, at materialet vil vise vægslip-effekter.