Introducere
Evaluarea stabilității pe termen lung a unui produs - cum ar fi produsele de îngrijire personală și de uz casnic, produsele alimentare și băuturile, precum și vopselele, cernelurile și straturile de acoperire - poate fi un proces anevoios și consumator de timp și trebuie să țină seama de condițiile de mediu pe care produsul este susceptibil să le întâlnească pe parcursul duratei sale de viață. Nu este neobișnuit ca astfel de produse să fie expuse la temperaturi care variază de la îngheț până la 50°C atunci când sunt transportate în camioane și depozitate în depozite. În astfel de condiții, produsele se pot deteriora și pot deveni inacceptabile din punct de vedere vizual și/sau mai puțin eficiente.
Pentru a determina stabilitatea la temperatură a unor astfel de produse, este necesar să se monitorizeze comportamentul reologic al produsului prin mai multe cicluri de temperatură. Cel mai bun mod de evaluare este monitorizarea modulului complex (G*) în funcție de temperatură. Un sistem stabil din punct de vedere termic ar trebui să prezinte un comportament similar la cicluri, deoarece microstructura nu ar trebui să se fi schimbat. Pentru probele instabile termic, ciclurile de temperatură vor determina modulul complex să aibă o dependență diferită de temperatură la fiecare ciclu termic.
Această notă de aplicare prezintă metodologia și datele privind stabilitatea termică pentru două formulări de cremă pentru piele.
Experimental
- Două produse de cremă pentru piele au fost evaluate din punct de vedere al stabilității termice în intervalul de temperatură de la 10°C la 50°.
- Măsurătorile cu reometru rotațional au fost efectuate utilizând un reometru Kinexus cu un cartuș cu placă Peltier și un sistem de măsurare cu con și placă1 și utilizând secvențe standard preconfigurate în software-ul rSpace.
- A fost utilizată o secvență standard de încărcare pentru a se asigura că proba a fost supusă unui protocol de încărcare consecvent și controlabil.
- Pentru a măsura lungimea regiunii vâsco-elastice liniare (Regiunea vâscoelastică liniară (LVER)În LVER, tensiunile aplicate sunt insuficiente pentru a provoca ruperea structurală (cedare) a structurii și, prin urmare, se măsoară proprietăți micro-structurale importante.LVER) și pentru a determina o valoare adecvată a deformării care să fie utilizată în testul ulterior cu rampă de temperatură, se efectuează o scanare a amplitudinii controlată prin deformare (determinarea Regiunea vâscoelastică liniară (LVER)În LVER, tensiunile aplicate sunt insuficiente pentru a provoca ruperea structurală (cedare) a structurii și, prin urmare, se măsoară proprietăți micro-structurale importante.LVER este automatizată în cadrul software-ului rSpace, iar valoarea deformării determinate este introdusă în următoarea parte a secvenței).
- Se efectuează un test de creștere în rampă a temperaturii controlat prin deformare cu frecvență unică, cu intervalul de temperatură setat la extremele de temperatură pe care un produs le poate întâlni în timpul transportului și depozitării - în acest caz de la 10°C la 50°C.
- Temperatura este crescută și scăzută între limitele de temperatură stabilite, numărul de cicluri repetate fiind definit în funcție de necesități.
- Stabilitatea termică a produsului se cuantifică prin compararea diagramelor G* în funcție de temperatură și prin aplicarea statisticilor curbelor pentru a analiza diferențele dintre datele diferitelor cicluri, pentru a evalua distanța dintre curbe în raport cu limitele stabilite, de exemplu, o valoare de <5% diferență în fiecare punct al setului de date poate fi considerată stabilă din punct de vedere termic, iar o diferență >5% poate fi considerată instabilă din punct de vedere termic, în funcție de cerințele produsului.
Rezultate și discuții
Sunt prezentate diagramele modulului complex în funcție de temperatură pentru două cicluri termice repetate pentru proba A (a se vedea figura 1) și proba B (a se vedea figura 2).
Pentru eșantionul A, curbele de la ambele cicluri de temperatură prezintă o bună suprapunere, iar acest lucru este confirmat de analiza statistică efectuată în programul rSpace, care arată că datele repetate pentru al doilea ciclu se încadrează în limita de toleranță de ±5% stabilită. Pe baza criteriilor stabilite, proba A este o probă stabilă termic. Cu toate acestea, în cazul probei B, există în mod clar o diferență între datele celor două cicluri de temperatură, în special în secțiunea de coborâre a celui de-al doilea ciclu termic, unde există o creștere semnificativă a modulului complex. Aplicând aceleași statistici ale curbei, datele repetate pentru eșantionul B au depășit limita de toleranță de ±5% stabilită. Pe baza criteriilor stabilite, eșantionul B este un eșantion instabil termic.
Concluzie
Testarea a două probe de cremă pentru piele a arătat că este posibil să se determine stabilitatea termică a produsului prin intermediul unor teste de cicluri de temperatură la o singură frecvență. Pentru probele testate, proba A este stabilă termic și nu se va degrada în timpul transportului și depozitării, în timp ce proba B nu este stabilă termic și este mai probabil să se degradeze în timpul transportului și depozitării din cauza temperaturilor extreme.
Vă rugăm să rețineți...
că o geometrie cu plăci paralele sau o geometrie cilindrică pot fi, de asemenea, utilizate pentru această testare - aceste geometrii fiind preferate pentru dispersii și emulsii cu dimensiuni ale particulelor large. O geometrie sablată ar trebui luată în considerare dacă materialul este susceptibil de a prezenta efecte de alunecare a pereților.