Johdanto
Tuotteen - kuten henkilökohtaisen hygienian ja kotitaloustuotteiden, elintarvikkeiden ja juomien sekä maalien, painovärien ja pinnoitteiden - pitkäaikaiskestävyyden arviointi voi olla työläs ja aikaa vievä prosessi, ja siinä on otettava huomioon ympäristöolosuhteet, joita tuote todennäköisesti kohtaa elinkaarensa aikana. Ei ole epätavallista, että tällaiset tuotteet altistuvat lämpötiloille, jotka vaihtelevat pakkasesta jopa 50 °C:een, kun niitä kuljetetaan kuorma-autoissa ja varastoidaan varastoissa. Tällaisissa olosuhteissa tuotteet voivat huonontua ja muuttua visuaalisesti epämiellyttäviksi ja/tai tehottomammiksi.
Tällaisten tuotteiden lämpötilakestävyyden määrittämiseksi on tarpeen seurata tuotteen reologista käyttäytymistä useiden lämpötilajaksojen aikana. Tätä voidaan parhaiten arvioida seuraamalla kompleksista moduulia (G*) lämpötilan funktiona. Lämpötilaltaan stabiilin järjestelmän pitäisi käyttäytyä samankaltaisesti syklien aikana, koska mikrorakenteen ei pitäisi olla muuttunut. Lämpötilaltaan epästabiileissa näytteissä lämpötilan vaihtelu aiheuttaa sen, että Kompleksinen moduuliKompleksinen moduuli koostuu kahdesta komponentista, varastointimoduulista ja häviömoduulista. Varastointimoduuli (tai Youngin moduuli) kuvaa jäykkyyttä ja häviömoduuli kuvaa vastaavan näytteen vaimennus- (tai viskoelastista) käyttäytymistä dynaamisen mekaanisen analyysin (DMA) menetelmällä. kompleksimoduuli on eri lämpötilariippuvainen jokaisessa lämpösyklissä.
Tässä sovellusmuistiossa esitetään kahden ihovoidevalmisteen lämpöstabiilisuutta koskevat menetelmät ja tiedot.
Kokeellinen
- Kahden ihovoidevalmisteen lämpöstabiilisuutta arvioitiin lämpötiloissa, jotka vaihtelivat 10 °C:n ja 50 °C:n välillä.
- Pyörimisreometrimittaukset tehtiin Kinexus-reometrillä, jossa oli Peltier-levypatruuna ja kartio- ja levymittausjärjestelmä1, ja käyttäen rSpace -ohjelmiston vakiomuotoisia, valmiiksi määritettyjä sekvenssejä.
- Vakioidun lataussekvenssin avulla varmistettiin, että näytteeseen sovellettiin johdonmukaista ja hallittavissa olevaa latausprotokollaa.
- Rasitusohjattu amplitudipyyhkäisy suoritetaan lineaarisen viskoelastisen alueen (Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER) pituuden mittaamiseksi ja sopivan rasitusarvon määrittämiseksi seuraavassa lämpötilaramppitestissä käytettäväksi (Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia.LVER:n määritys on automatisoitu rSpace -ohjelmistossa, ja määritetty rasitusarvo syötetään eteenpäin sekvenssin seuraavaan osaan).
- Suoritetaan yksitaajuinen venymäohjattu lämpötilaramppitesti, jonka lämpötila-alue on asetettu sellaiselle ääripäille, joita tuote voi kohdata kuljetuksen ja varastoinnin aikana - tässä tapauksessa 10 °C:sta 50 °C:een.
- Lämpötilaa nostetaan ja lasketaan asetettujen lämpötilarajojen välillä, ja toistojaksojen määrä määritellään tarpeen mukaan.
- Tuotteen LämpöstabiilisuusMateriaali on lämpöstabiili, jos se ei hajoa lämpötilan vaikutuksesta. Yksi tapa määrittää aineen lämpöstabiilisuus on käyttää TGA-analysaattoria (termogravimetrinen analysaattori). lämpöstabiilisuus määritetään vertaamalla G*:n ja lämpötilan välisiä kuvaajia ja soveltamalla käyrätilastoja eri syklien tietojen erojen analysoimiseksi, jotta voidaan arvioida, kuinka paljon käyrät poikkeavat toisistaan asetetuista raja-arvoista, esim. arvoa, joka on < 5 %:n ero kussakin datasarjan pisteessä, voidaan pitää lämpöstabiilina ja arvoa, joka on > 5 %:n ero, voidaan pitää lämpöstabiilina, tuotteen vaatimuksista riippuen.
Tulokset ja keskustelu
Kompleksimoduulin kuvaajat lämpötilasta lämpötilan funktiona kahden toistetun lämpösyklin aikana esitetään näytteille A (ks. kuva 1) ja B (ks. kuva 2).
Näytteen A osalta molempien lämpötilajaksojen käyrät ovat hyvin päällekkäisiä, ja tämä vahvistetaan rSpace -ohjelmiston tilastollisesta analyysituloksesta, joka osoittaa, että toisen jakson toistotiedot ovat kaikki asetetun ±5 prosentin toleranssirajan sisällä. Asetettujen kriteerien perusteella näyte A on lämpöstabiili näyte. Näytteen B tiedoissa on kuitenkin selvä ero kahden lämpötilajakson aikana, erityisesti toisen lämpötilajakson rampin alasajossa, jossa Kompleksinen moduuliKompleksinen moduuli koostuu kahdesta komponentista, varastointimoduulista ja häviömoduulista. Varastointimoduuli (tai Youngin moduuli) kuvaa jäykkyyttä ja häviömoduuli kuvaa vastaavan näytteen vaimennus- (tai viskoelastista) käyttäytymistä dynaamisen mekaanisen analyysin (DMA) menetelmällä. kompleksinen moduuli kasvaa merkittävästi. Samaa käyrätilastoa soveltaen näytteen B toistotiedot olivat asetetun ±5 prosentin toleranssirajan ulkopuolella. Asetettujen kriteerien perusteella näyte B on termisesti epävakaa näyte.
Päätelmä
Kahden ihovoidenäytteen testaaminen osoitti, että tuotteen LämpöstabiilisuusMateriaali on lämpöstabiili, jos se ei hajoa lämpötilan vaikutuksesta. Yksi tapa määrittää aineen lämpöstabiilisuus on käyttää TGA-analysaattoria (termogravimetrinen analysaattori). lämpöstabiilisuus on mahdollista määrittää lämpötilanvaihtelutesteillä yhdellä taajuudella. Testattujen näytteiden osalta näyte A on lämpöstabiili eikä hajoa kuljetuksen ja varastoinnin aikana, kun taas näyte B ei ole lämpöstabiili ja hajoaa todennäköisemmin kuljetuksen ja varastoinnin aikana äärimmäisten lämpötilojen vuoksi.
Huomaa...
että testauksessa voidaan käyttää myös yhdensuuntaista levygeometriaa tai sylinterin muotoista geometriaa - näitä geometrioita suositaan dispersioiden ja emulsioiden osalta, joissa on large hiukkaskoko. Hiekkapuhallusgeometriaa olisi harkittava, jos materiaalissa on todennäköisesti seinämän liukuva vaikutus.