Úvod
Hodnocení dlouhodobé stability výrobku - například výrobků osobní péče a výrobků pro domácnost, potravin a nápojů, barev, inkoustů a nátěrů - může být zdlouhavý a časově náročný proces, který musí zohledňovat podmínky prostředí, s nimiž se výrobek během své životnosti pravděpodobně setká. Není neobvyklé, že tyto výrobky jsou při přepravě v nákladních automobilech a skladování ve skladech vystaveny teplotám od teplot pod bodem mrazu až po 50 °C. Za takových podmínek může dojít k poškození výrobků a jejich vizuální nepřijatelnosti a/nebo nižší účinnosti.
Pro stanovení teplotní stability takových výrobků je nutné sledovat reologické chování výrobku v průběhu několika teplotních cyklů. To lze nejlépe posoudit sledováním komplexního modulu pružnosti (G*) v závislosti na teplotě. Teplotně stabilní systém by měl vykazovat podobné cyklické chování, protože mikrostruktura by se neměla změnit. U tepelně nestabilních vzorků způsobí teplotní cyklování, že Komplexní modulKomplexní modul se skládá ze dvou složek, a to z modulu skladovatelnosti a modulu ztrát. Skladovací modul (neboli Youngův modul) popisuje tuhost a ztrátový modul popisuje tlumicí (neboli viskoelastické) chování příslušného vzorku pomocí metody dynamické mechanické analýzy (DMA). komplexní modul bude mít při každém teplotním cyklu jinou teplotní závislost.
V této aplikační poznámce je uvedena metodika a údaje o teplotní stabilitě dvou složení výrobků s kožním krémem.
Experimentální
- Dva výrobky s pleťovým krémem byly hodnoceny z hlediska tepelné stability v rozmezí teplot od 10 °C do 50 °C.
- Rotační reometrická měření byla provedena pomocí reometru Kinexus s Peltierovou deskovou kazetou a kuželovým a deskovým měřicím systémem1 a s využitím standardních předkonfigurovaných sekvencí v softwaru rSpace.
- Byla použita standardní sekvence zatěžování, aby se zajistilo, že vzorek bude podroben konzistentnímu a kontrolovatelnému protokolu zatěžování.
- Pro měření délky lineární viskoelastické oblasti (Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER) a určení vhodné hodnoty deformace, která se použije při následné zkoušce teplotní rampy, se provede amplitudové měření řízené deformací (určení Lineární viskoelastická oblast (LVER)Při LVER jsou aplikovaná napětí nedostatečná k tomu, aby způsobila strukturální poruchu (poddajnost) konstrukce, a proto se měří důležité mikrostrukturální vlastnosti.LVER je automatizováno v softwaru rSpace a určená hodnota deformace se převede do další části sekvence).
- Provede se jednofrekvenční zkouška teplotní rampy řízená deformačním tlakem, přičemž teplotní rozsah se nastaví na extrémní teploty, s nimiž se výrobek může setkat během přepravy a skladování - v tomto případě od 10 °C do 50 °C.
- Teplota se zvyšuje a snižuje mezi nastavenými teplotními limity, přičemž počet opakovaných cyklů se definuje podle potřeby.
- Tepelná stabilitaMateriál je tepelně stabilní, pokud se vlivem teploty nerozkládá. Jedním ze způsobů, jak určit tepelnou stabilitu látky, je použití termogravimetrického analyzátoru (TGA). Tepelná stabilita výrobku se kvantifikuje porovnáním grafů G* v závislosti na teplotě a použitím statistiky křivek k analýze rozdílů v údajích pro různé cykly, aby se posoudilo, jak daleko jsou křivky od sebe oproti stanoveným mezím, např. hodnota <5 % rozdílu v každém bodě souboru údajů může být považována za tepelně stabilní a >5 % rozdílu může být považováno za tepelně nestabilní, v závislosti na požadavcích na výrobek.
Výsledky a diskuse
Grafy závislosti komplexního modulu pružnosti na teplotě pro dva opakované tepelné cykly jsou uvedeny pro vzorek A (viz obrázek 1) a vzorek B (viz obrázek 2).
U vzorku A se křivky z obou teplotních cyklů dobře překrývají, což potvrzuje i výstup statistické analýzy v softwaru rSpace, z něhož vyplývá, že všechna opakovaná data pro druhý cyklus jsou v rámci stanovené toleranční meze ±5 %. Na základě stanovených kritérií je vzorek A teplotně stabilní. U vzorku B je však zřejmý rozdíl v údajích během dvou teplotních cyklů, zejména v úseku náběhu druhého teplotního cyklu, kde dochází k výraznému nárůstu komplexního modulu. Při použití stejné statistiky křivek se opakovaná data pro vzorek B nacházela mimo stanovený toleranční limit ±5 %. Na základě stanovených kritérií je vzorek B tepelně nestabilní.
Závěr
Testování dvou vzorků pleťového krému ukázalo, že je možné stanovit tepelnou stabilitu výrobku pomocí testů teplotních cyklů při jedné frekvenci. U testovaných vzorků je vzorek A tepelně stabilní a nedegraduje během přepravy a skladování, zatímco vzorek B není tepelně stabilní a je u něj větší pravděpodobnost, že bude během přepravy a skladování degradovat v důsledku extrémních teplot.
Vezměte prosím na vědomí, že...
že pro toto testování lze použít také geometrii paralelní desky nebo válcovou geometrii - přičemž tyto geometrie se upřednostňují pro disperze a emulze s velikostí částic large. Pískovaná geometrie by měla být zvážena, pokud je pravděpodobné, že materiál bude vykazovat účinky skluzu po stěnách.