Inleiding
Het beoordelen van de langetermijnstabiliteit van een product - zoals producten voor persoonlijke verzorging en huishoudelijke producten, voedingsmiddelen en dranken, en verf, inkt en coatings - kan een vervelend en tijdrovend proces zijn en moet rekening houden met de omgevingsomstandigheden waaraan het product tijdens zijn levensduur waarschijnlijk zal worden blootgesteld. Het is niet ongebruikelijk dat dergelijke producten worden blootgesteld aan temperaturen variërend van onder het vriespunt tot wel 50°C tijdens transport in vrachtwagens en opslag in magazijnen. Onder dergelijke omstandigheden kunnen producten achteruitgaan en visueel onaanvaardbaar en/of minder effectief worden.
Om de temperatuurstabiliteit van dergelijke producten te bepalen, is het nodig om het reologische gedrag van het product gedurende een aantal temperatuurcycli te volgen. Dit kan het best worden beoordeeld door de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus (G*) als functie van de temperatuur te controleren. Een thermisch stabiel systeem zou gelijkaardig cyclisch gedrag moeten vertonen aangezien de microstructuur niet veranderd zou moeten zijn. Bij thermisch instabiele monsters zal de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus bij elke thermische cyclus door temperatuurwisselingen een andere temperatuurafhankelijkheid vertonen.
Deze toepassingsnotitie toont methodologie en gegevens voor Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit voor twee huidcrèmeformuleringen.
Experimenteel
- Twee huidcrèmeproducten werden geëvalueerd op Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit over een temperatuurbereik van 10°C tot 50°.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met behulp van een Kinexus reometer met een Peltier plaatcartridge en een kegel- en plaatmeetsysteem1, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in rSpace software.
- Er werd een standaard beladingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat het monster onderworpen werd aan een consistent en controleerbaar beladingsprotocol.
- Een rekgestuurde amplitude sweep wordt uitgevoerd om de lengte van de lineaire visco-elastische regio (Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER) te meten en een geschikte rekwaarde te bepalen voor gebruik in de daaropvolgende temperatuurverhogingstest (de Lineair visco-elastisch gebied (LVER)In de LVER zijn de toegepaste spanningen onvoldoende om structurele breuk (bezwijken) van de structuur te veroorzaken en daarom worden belangrijke microstructurele eigenschappen gemeten.LVER-bepaling is geautomatiseerd binnen rSpace software en de bepaalde rekwaarde wordt doorgevoerd in het volgende deel van de reeks).
- Er wordt een rekgestuurde temperatuurstijgingstest met één frequentie uitgevoerd, waarbij het temperatuurbereik is ingesteld op de extreme temperaturen waarmee een product tijdens transport en opslag te maken kan krijgen - in dit geval van 10 °C tot 50 °C.
- De temperatuur wordt op en neer gedraaid tussen de ingestelde temperatuurgrenzen, waarbij het aantal herhalingscycli naar behoefte wordt bepaald.
- De Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van het product wordt gekwantificeerd door de grafieken van G* versus temperatuur te vergelijken en krommestatistieken toe te passen om de verschillen in de gegevens voor de verschillende cycli te analyseren om te beoordelen hoe ver de curven uit elkaar liggen ten opzichte van de ingestelde limieten. Een waarde van <5% verschil op elk punt in de gegevensreeks kan bijvoorbeeld worden beschouwd als thermisch stabiel, en >5% verschil kan worden beschouwd als thermisch instabiel, afhankelijk van de productvereisten.
Resultaten en discussie
Plots van de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus tegen de temperatuur voor twee herhaalde temperatuurcycli worden getoond voor monster A (zie figuur 1) en monster B (zie figuur 2).
Voor monster A vertonen de curven van beide temperatuurcycli een goede overlap en dit wordt bevestigd door de statistische analyse in de software rSpace die laat zien dat de herhaalgegevens voor de tweede cyclus allemaal binnen de vastgestelde tolerantiegrens van ±5% liggen. Op basis van de gestelde criteria is monster A een thermisch stabiel monster. Voor monster B is er echter duidelijk een verschil in de gegevens over de twee temperatuurcycli, met name tijdens het ramp down-gedeelte van de tweede temperatuurcyclus waar er een significante toename is in de Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus. Bij toepassing van dezelfde curvestatistieken vielen de herhalingsgegevens voor monster B buiten de vastgestelde tolerantiegrens van ±5%. Op basis van de gestelde criteria is monster B een thermisch instabiel monster.
Conclusie
Het testen van twee huidcrèmemonsters heeft aangetoond dat het mogelijk is om de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van producten te bepalen door middel van temperatuurcyclustests met één frequentie. Voor de geteste monsters geldt dat monster A thermisch stabiel is en niet zal degraderen tijdens transport en opslag, terwijl monster B niet thermisch stabiel is en eerder zal degraderen tijdens transport en opslag als gevolg van temperatuurextremen.
Let op ...
dat een parallelle plaatgeometrie of een cilindrische geometrie ook gebruikt kan worden voor deze test - waarbij deze geometrieën de voorkeur hebben voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Een zandgestraalde geometrie moet overwogen worden als het materiaal waarschijnlijk wandslip effecten vertoont.