Inledning
Att bedöma den långsiktiga stabiliteten hos en produkt - t.ex. hygien- och hushållsprodukter, livsmedel och drycker samt färger, bläck och ytbeläggningar - kan vara en både tråkig och tidskrävande process som måste ta hänsyn till de miljöförhållanden som produkten sannolikt kommer att utsättas för under sin livstid. Det är inte ovanligt att sådana produkter utsätts för temperaturer som sträcker sig från under noll till upp till 50°C när de transporteras i lastbilar och lagras i lagerlokaler. Under sådana förhållanden kan produkterna försämras och bli visuellt oacceptabla och/eller mindre effektiva.
För att bestämma temperaturstabiliteten hos sådana produkter är det nödvändigt att övervaka produktens reologiska beteende genom ett antal temperaturcykler. Detta bedöms bäst genom att övervaka den komplexa modulen (G*) som en funktion av temperaturen. Ett termiskt stabilt system bör uppvisa liknande cykliskt beteende eftersom mikrostrukturen inte bör ha förändrats. För termiskt instabila prover kommer temperaturcyklingen att leda till att den komplexa modulen får ett annat temperaturberoende för varje termisk cykel.
Denna applikationsnot visar metodik och data för Termisk stabilitetEtt material är termiskt stabilt om det inte sönderdelas under påverkan av temperatur. Ett sätt att bestämma den termiska stabiliteten hos ett ämne är att använda en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet för två produktformuleringar för hudkräm.
Experimentell
- Två hudkrämsprodukter utvärderades med avseende på Termisk stabilitetEtt material är termiskt stabilt om det inte sönderdelas under påverkan av temperatur. Ett sätt att bestämma den termiska stabiliteten hos ett ämne är att använda en TGA (termogravimetrisk analysator). termisk stabilitet inom temperaturområdet 10°C till 50°.
- Rotationsreometermätningarna gjordes med en Kinexus-reometer med en Peltier-plattkassett och ett kon- och plattmätningssystem1, och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
- En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att provet genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
- Ett töjningsstyrt amplitud-svep utförs för att mäta längden på den linjära viskoelastiska regionen (Linjär viskoelastisk region (LVER)I LVER är de pålagda spänningarna otillräckliga för att orsaka strukturell nedbrytning (yielding) av strukturen och därför mäts viktiga mikrostrukturella egenskaper.LVER) och för att bestämma ett lämpligt töjningsvärde som ska användas i det efterföljande temperaturrampstestet (Linjär viskoelastisk region (LVER)I LVER är de pålagda spänningarna otillräckliga för att orsaka strukturell nedbrytning (yielding) av strukturen och därför mäts viktiga mikrostrukturella egenskaper.LVER-bestämningen är automatiserad i programvaran rSpace och det bestämda töjningsvärdet förs vidare till nästa del av sekvensen).
- Ett temperaturramptest med en frekvens och ett töjningsvärde utförs, där temperaturintervallet ställs in på de extrema temperaturer som en produkt kan utsättas för under transport och lagring - i det här fallet från 10°C till 50°C.
- Temperaturen höjs och sänks mellan de inställda temperaturgränserna, och antalet upprepade cykler definieras efter behov.
- Produktens termiska stabilitet kvantifieras genom att jämföra kurvorna för G* mot temperaturen och tillämpa kurvstatistik för att analysera skillnader i data för de olika cyklerna för att bedöma hur långt ifrån varandra kurvorna ligger mot fastställda gränser, t.ex. kan ett värde på <5% skillnad vid varje punkt i datauppsättningen anses vara termiskt stabilt, och >5% skillnad kan anses vara termiskt instabilt, beroende på produktkrav.
Resultat och diskussion
Diagram över Komplex modulDen komplexa modulen består av två komponenter, lagrings- och förlustmodulerna. Lagringsmodulen (eller Youngs modul) beskriver styvheten och förlustmodulen beskriver dämpningsbeteendet (eller det viskoelastiska beteendet) hos motsvarande prov med hjälp av metoden för dynamisk mekanisk analys (DMA). komplex modul mot temperatur för två upprepade termiska cykler visas för prov A (se figur 1) och prov B (se figur 2).
För prov A visar kurvorna från båda temperaturcyklerna god överlappning, och detta bekräftas av den statistiska analysen i programvaran rSpace som visar att alla upprepade data för den andra cykeln ligger inom den fastställda toleransgränsen på ±5%. På grundval av de fastställda kriterierna är prov A ett termiskt stabilt prov. För prov B finns det dock en tydlig skillnad i data över de två temperaturcyklerna, särskilt i nedrampningsdelen av den andra termiska cykeln där det sker en betydande ökning av den komplexa modulen. Med tillämpning av samma kurvstatistik låg upprepningsdata för prov B utanför den fastställda toleransgränsen på ±5%. På grundval av de fastställda kriterierna är prov B ett termiskt instabilt prov.
Slutsats
Testningen av två hudkrämsprover har visat att det är möjligt att bestämma produktens termiska stabilitet med hjälp av ett temperaturcykeltest med en enda frekvens. För de testade proverna är prov A termiskt stabilt och kommer inte att försämras under transport och lagring, medan prov B inte är termiskt stabilt och är mer benäget att försämras under transport och lagring på grund av extrema temperaturer.
Vänligen notera...
att en parallell plattgeometri eller en cylindrisk geometri också kan användas för denna provning - dessa geometrier är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. En sandblästrad geometri bör övervägas om materialet sannolikt kommer att uppvisa väggglidningseffekter.