تحديد واضح للمواد الخام (RMID) باستخدام DSC

الكميات المميزة المناسبة لاستخدامها في تحديد المادة هي

• درجة حرارة الذوبان/الانتقال
• إنثالبي الذوبان (حرارة الانصهار)
• إنثالبي الانتقال
• درجة حرارة الانتقال الزجاجي
• السعة الحرارية النوعية

يمكن تحديدها جميعًا عن طريق مسعر المسح التفاضلي (DSC). تعتبر درجة حرارة الانصهار وإنثالبي الانصهار نموذجية للمواد البلورية بما في ذلك الأشكال المتعددة؛ أما درجة حرارة الانتقال الزجاجي فهي سمة للمواد غير المتبلورة. تُظهر المواد شبه البلورية كلاً من تأثيرات الذوبان والانتقال الزجاجي.

البيانات المميزة للفيناسيتين

طُرح الفيناسيتين في عام 1887 كمسكن، ولكن بسبب تأثيره الضار، وخاصةً تأثيره الضار على الكلى عند استخدامه مع أدوية أخرى لتسكين الألم، لم يعد هذا المستحضر الصيدلاني متاحًا في معظم البلدان في السوق كمنتج دوائي. ومع ذلك، فإن الفيناسيتين النقي هو جزء من مجموعة نقاء التحليل الحراري من المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (المعاهد الوطنية للمعايير والتكنولوجيا، SRM 1514)، وبالتالي فهو مناسب تمامًا لتوضيح تحديد درجة الانصهار. في التجربة التالية، تم تسخين 1.04 ملجم من الفيناسيتين في جو من النيتروجين في بوتقات الألومنيوم بمعدل تسخين 10 كلفن/الدقيقة إلى 160 درجة مئوية. يُظهر منحنى DSC (الشكل 1)، الناشئ عن هذا القياس، تأثيرًا حراريًا داخليًا يمثل ذوبان المادة. يوصي الفصل USP <891> من USP بربط درجة حرارة البداية الاستقرائية لتأثير DSC (في الحالة الحالية عند 134.5 درجة مئوية) بدرجة انصهار المادة البلورية. ومصطلح ذلك هو درجة حرارة بداية الذوبان. يتم حساب إنثالبي الذوبان المقابل (أو حرارة الانصهار) عن طريق تكامل الذروة مما ينتج عنه 159.6 جول/غم. يمكن تشغيل التقييم تلقائيًا باستخدام وظيفة التقييم التلقائيلبرنامج NETZSCH Proteus^®. تتفق كلتا النتيجتين بشكل جيد مع القيم الواردة في الأدبيات (1) و(2).

المؤلفات: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp. 1109 - 1115 (407.2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp. 1129 - 1135 (28.75 كيلوجول/مول، استنادًا إلى كتلة مولارية قدرها 179.21 جم/مول).