05.08.2020 by Dr. Gabriele Kaiser
Wyraźna identyfikacja surowców (RMID) przy użyciu DSC
Identyfikacja surowców lub kontrola towarów przychodzących ma ogromne znaczenie dla jakości i bezpieczeństwa produktów leczniczych, wszędzie tam, gdzie substancje chemiczne są wykorzystywane w przemyśle farmaceutycznym - być może jako produkt reakcji chemicznych lub jako podstawa do dalszego przetwarzania.
Wielkości charakterystyczne, które można wykorzystać do identyfikacji substancji to
- Temperatura topnienia/transmisji
- Entalpia topnienia (ciepło topnienia)
- Entalpia przejścia
- Temperatura zeszkleniaPrzejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.Temperatura zeszklenia
- Ciepło właściwe
Wszystkie z nich można określić za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Temperatura topnienia i entalpia topnienia są typowe dla substancji krystalicznych, w tym polimorfów; temperatura zeszklenia jest atrybutem materiałów amorficznych. Substancje półkrystaliczne wykazują zarówno efekty topnienia, jak i zeszklenia.
Dane charakterystyczne fenacetyny
Fenacetyna została wprowadzona w 1887 roku jako środek przeciwbólowy, ale ze względu na jej szkodliwe, szczególnie uszkadzające nerki działanie w połączeniu z innymi lekami przeciwbólowymi, w większości krajów nie jest już dostępna na rynku jako produkt leczniczy. Czysta fenacetyna jest jednak częścią zestawu czystości analizy termicznej z NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) i dlatego dobrze nadaje się do zilustrowania oznaczania temperatury topnienia. W poniższym doświadczeniu 1,04 mg fenacetyny ogrzewano w atmosferze azotu w tyglach aluminiowych z szybkością ogrzewania 10 K/min do 160°C. Krzywa DSC (rys. 1), wynikająca z tego pomiaru, pokazuje efekt EndotermicznyPrzemiana próbki lub reakcja jest endotermiczna, jeśli do konwersji potrzebne jest ciepło.endotermiczny, który reprezentujeTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie substancji. Rozdział USP <891> zaleca skorelowanie ekstrapolowanej temperatury początku efektu DSC (w tym przypadku 134,5°C) z temperaturą topnienia materiału krystalicznego. Terminem tym jest temperatura początku topnienia. Odpowiednia entalpia topnienia (lub ciepło topnienia) jest obliczana przez całkowanie piku, co daje 159,6 J/g. Ocena może być przeprowadzona automatycznie przy użyciu AutoEvaluationoprogramowaniaNETZSCH Proteus® . Oba wyniki są zgodne z wartościami podanymi w literaturze (1) i (2).
Literatura: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, s. 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, s. 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, w oparciu o masę molową 179,21 g/mol).