Tiszta nyersanyag-azonosítás (RMID) DSC használatával

A nyersanyagok azonosítása vagy a beérkező áruk ellenőrzése kiemelkedő fontosságú a gyógyszerek minősége és biztonsága szempontjából, bárhol is használják a gyógyszeriparban a kémiai anyagokat - akár kémiai reakciók indukciójaként, akár a további feldolgozás alapjaként.

Az anyag azonosítására alkalmas jellemző mennyiségek a következők

Olvadási/átmeneti hőmérséklet
Olvadási entalpia (olvadáshő)
Átmeneti entalpia
Üvegesedési átmeneti hőmérséklet
Fajlagos hőkapacitás

Mindegyik meghatározható differenciál pásztázó kalorimetriával (DSC). Az olvadási hőmérséklet és az olvadási entalpia a kristályos anyagokra, köztük a polimorfokra jellemző; az üvegesedési átmeneti hőmérséklet az amorf anyagok jellemzője. A félkristályos anyagok mind olvadási, mind üvegesedési átmenetet mutatnak.

A fenacetin jellemző adatai

A fenacetint 1887-ben vezették be fájdalomcsillapítóként, de más fájdalomcsillapítókkal kombinálva káros, különösen vesekárosító hatása miatt ez a gyógyszer a legtöbb országban már nem kapható a piacon gyógyszerként. A tiszta fenacetin azonban része a NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) hőelemzési tisztasági készletének, ezért jól alkalmas az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspont-meghatározás szemléltetésére. A következő kísérletben 1,04 mg fenacetint nitrogén atmoszférában alumíniumtégelyben 10 K/perc fűtési sebességgel 160 °C-ra melegítettünk. Az ebből a mérésből származó DSC-görbe (1. ábra) EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatást mutat, amely az anyag Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadását jelenti. Az USP <891> fejezete azt ajánlja, hogy a DSC-hatás extrapolált kezdeti hőmérsékletét (jelen esetben 134,5°C) hozzuk összefüggésbe a kristályos anyag olvadáspontjával. Az erre vonatkozó kifejezés az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás kezdeti hőmérséklete. A megfelelő olvadási entalpiát (vagy olvadáshőt) csúcsintegrációval számoljuk ki, ami 159,6 J/g-ot eredményez. A kiértékelés automatikusan elvégezhető a AutoEvaluation a NETZSCH Proteus^® szoftver funkcióival. Mindkét eredmény jól egyezik az irodalomban megadott értékekkel (1) és (2).

1. ábra: DSC-mérés fenacetinnel (mérési feltételek lásd a szöveget) Ha a mérést 20 K/perc sebességgel végezzük, akkor egy fűtési lépés csak kb. 7 percig tart

Irodalom: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, 179,21 g/mol moláris tömeg alapján).