Identificarea clară a materiei prime (RMID) cu ajutorul DSC

Identificarea materiilor prime sau inspecția mărfurilor primite este de o importanță capitală pentru calitatea și siguranța produselor medicamentoase, oriunde sunt utilizate substanțe chimice în industria farmaceutică - poate ca rezultat al reacțiilor chimice sau ca bază pentru prelucrarea ulterioară.

Cantitățile caracteristice care pot fi utilizate pentru identificarea substanțelor sunt

Temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire/tranziție
Entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire (căldura de fuziune)
Entalpia de tranziție
Temperatura de tranziție la sticlă
Capacitatea termică specifică

Toate acestea pot fi determinate prin intermediul calorimetriei diferențiale cu baleiaj (DSC). Temperatura de topire și entalpia de topire sunt tipice pentru substanțele cristaline, inclusiv polimorfii; temperatura de tranziție vitroasă este un atribut al materialelor amorfe. Substanțele semicristaline prezintă atât efecte de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, cât și de tranziție vitroasă.

Date caracteristice ale fenacetinei

Fenacetina a fost introdusă în 1887 ca analgezic, dar din cauza efectului său nociv, în special asupra rinichilor, în combinație cu alte analgezice, acest produs farmaceutic nu mai este disponibil pe piață ca medicament în majoritatea țărilor. Cu toate acestea, fenacetina pură face parte din setul de puritate al analizei termice de la NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) și, prin urmare, este potrivită pentru ilustrarea determinării punctului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. În următorul experiment, 1,04 mg de fenacetină au fost încălzite în atmosferă de azot în creuzete de aluminiu la o rată de încălzire de 10 K/min până la 160 °C. Curba DSC (fig. 1), rezultată în urma acestei măsurători, arată un efect endoterm care reprezintă topirea substanței. Capitolul USP <891> recomandă corelarea temperaturii de debut extrapolate a efectului DSC (în cazul de față la 134,5°C) cu punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al materialului cristalin. Termenul pentru aceasta este temperatura de declanșare a topirii. Entalpia de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire corespunzătoare (sau căldura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire) este calculată prin integrarea vârfurilor, rezultând 159,6 J/g. Evaluarea poate fi efectuată automat utilizând AutoEvaluation funcționalitatea software-uluiNETZSCH Proteus^®. Ambele rezultate concordă bine cu valorile indicate în literatura de specialitate (1) și (2).

Curba DSC a fenacetinei, care evidențiază începutul topirii la 134,5°C și entalpia de 159,6 J/g pentru analiza termică. — Fig. 1: Măsurarea DSC pe fenacetină (condițiile de măsurare a se vedea textul) Dacă măsurarea se efectuează la 20 K/min, o etapă de încălzire necesită doar aproximativ 7 minute pentru a fi finalizată

Literatură: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, pe baza unei mase molare de 179,21 g/mol).