05.08.2020 by Dr. Gabriele Kaiser

DSC Kullanarak Net Hammadde Tanımlama (RMID)

Hammadde tanımlama veya gelen mal denetimi, ilaç endüstrisinde kimyasal maddelerin kullanıldığı her yerde, ilaç ürünlerinin kalitesi ve güvenliği için büyük önem taşır - belki kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak veya daha ileri işlemler için bir temel olarak.

Madde tanımlaması için kullanılmaya uygun karakteristik miktarlar şunlardır

  • Erime/geçiş sıcaklığı
  • Erime entalpisi (füzyon ısısı)
  • Geçiş entalpisi
  • Cam geçiş sıcaklığı
  • Özgül ısı kapasitesi

Bunların hepsi diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile belirlenebilir. Erime sıcaklığı ve erime entalpisi polimorflar da dahil olmak üzere kristal maddeler için tipiktir; camsı geçiş sıcaklığı ise amorf maddelerin bir özelliğidir. Yarı kristal maddeler hemErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime hem de camsı geçiş etkileri gösterir.

Fenasetin Karakteristik Verileri

Fenasetin 1887 yılında analjezik olarak piyasaya sürülmüştür, ancak diğer ağrı kesici ilaçlarla birlikte kullanıldığında zararlı, özellikle de böbreklere zarar veren etkisi nedeniyle, bu ilaç çoğu ülkede artık bir ilaç ürünü olarak piyasada bulunmamaktadır. Bununla birlikte, saf fenasetin NIST (Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüleri, SRM 1514) termal analiz saflık setinin bir parçasıdır ve bu nedenleErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası tespitini göstermek için çok uygundur. Aşağıdaki deneyde, 1,04 mg fenasetin alüminyum potalarda azot atmosferinde 10 K/dak ısıtma hızıyla 160°C'ye ısıtılmıştır. Bu ölçümden elde edilen DSC eğrisi (Şekil 1), maddenin erimesini temsil eden bir endotermal etki göstermektedir. USP Bölüm <891> DSC etkisinin ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığının (mevcut durumda 134,5°C) kristal maddeninErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası ile ilişkilendirilmesini önermektedir. Bunun için kullanılan terimErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime başlangıç sıcaklığıdır. Karşılık gelenErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime entalpisi (veya füzyon ısısı), 159,6 J/g ile sonuçlanan tepe entegrasyonu ile hesaplanır. Değerlendirme otomatik olarak şu şekilde çalıştırılabilir AutoEvaluationNETZSCH Proteus® yazılımının işlevselliği. Her iki sonuç da literatürde (1) ve (2) verilen değerlerle uyumludur.

Şekil 1: Fenasetin üzerinde DSC ölçümü (ölçüm koşulları metne bakınız) Ölçüm 20 K/dak hızında gerçekleştirilirse, bir ısıtma adımının tamamlanması için yaklaşık 7 dakika gerekir

Literatür: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407.2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, 179,21 g/mol molar kütleye göre).