05.08.2020 by Dr. Gabriele Kaiser

Identificação clara de matéria-prima (RMID) usando DSC

A identificação de matéria-prima ou a inspeção de mercadorias recebidas é de suma importância para a qualidade e a segurança dos medicamentos, sempre que substâncias químicas são usadas no setor farmacêutico, seja como produto de reações químicas ou como base para processamento posterior.

As quantidades características que são adequadas para serem usadas na identificação de substâncias são

Todos eles podem ser determinados por meio de calorimetria de varredura diferencial (DSC). A temperatura de fusão e a entalpia de fusão são típicas de substâncias cristalinas, inclusive polimorfos; a temperatura de transição ví trea é um atributo de materiais amorfos. As substâncias semicristalinas apresentam efeitos deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea.

Dados característicos da fenacetina

A fenacetina foi introduzida em 1887 como analgésico, mas, devido ao seu efeito nocivo, especialmente prejudicial aos rins, em combinação com outros medicamentos para dor, esse fármaco não está mais disponível no mercado como medicamento na maioria dos países. No entanto, a fenacetina pura faz parte do conjunto de pureza de análise térmica do NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) e, portanto, é adequada para ilustrar a determinação do Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão. No experimento a seguir, 1,04 mg de fenacetina foram aquecidos em uma atmosfera de nitrogênio em cadinhos de alumínio a uma taxa de aquecimento de 10 K/min até 160°C. A curva DSC (fig. 1), resultante dessa medição, mostra um efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico que representa aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão da substância. O Capítulo <891> da USP recomenda correlacionar a temperatura extrapolada de início do efeito DSC (no caso presente, 134,5°C) ao Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão do material cristalino. O termo para isso é a temperatura de início de fusão. A entalpia de fusão correspondente (ou calor de fusão) é calculada pela integração de pico, resultando em 159,6 J/g. A avaliação pode ser executada automaticamente usando a AutoEvaluation funcionalidade do softwareNETZSCH Proteus® . Ambos os resultados concordam bem com os valores fornecidos na literatura (1) e (2).

Fig. 1: Medição de DSC na fenacetina (condições de medição, consulte o texto) Se a medição for realizada a 20 K/min, uma etapa de aquecimento precisará de apenas 7 minutos para ser concluída

Literatura: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, com base em uma massa molar de 179,21 g/mol).