05.08.2020 by Dr. Gabriele Kaiser

Identification claire des matières premières (RMID) à l'aide de la DSC

L'identification des matières premières ou l'inspection des marchandises entrantes est d'une importance capitale pour la qualité et la sécurité des produits pharmaceutiques, partout où des substances chimiques sont utilisées dans l'industrie pharmaceutique, que ce soit comme produit de réactions chimiques ou comme base d'un traitement ultérieur.

Les quantités caractéristiques qui peuvent être utilisées pour l'identification des substances sont les suivantes

Toutes ces valeurs peuvent être déterminées au moyen de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC). La température et l'enthalpie de fusion sont typiques des substances cristallines, y compris des polymorphes ; la température de transition vitreuse est un attribut des matériaux amorphes. Les substances semi-cristallines présentent à la fois des effets de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de transition vitreuse.

Données caractéristiques de la phénacétine

La phénacétine a été introduite en 1887 comme analgésique, mais en raison de ses effets nocifs, notamment rénaux, en combinaison avec d'autres analgésiques, ce produit pharmaceutique n'est plus disponible sur le marché en tant que médicament dans la plupart des pays. La phénacétine pure fait toutefois partie de l'ensemble de pureté de l'analyse thermique du NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) et convient donc parfaitement pour illustrer la détermination du Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion. Dans l'expérience suivante, 1,04 mg de phénacétine a été chauffé dans une atmosphère d'azote dans des creusets en aluminium à une vitesse de chauffage de 10 K/min jusqu'à 160°C. La courbe DSC (fig. 1), résultant de cette mesure, montre un effet EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique qui représente la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de la substance. Le chapitre <891> de l'USP recommande de corréler la température d'apparition extrapolée de l'effet DSC (dans le cas présent à 134,5°C) au Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion de la matière cristalline. On parle alors de température d'apparition de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. L'enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion correspondante (ou chaleur de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion) est calculée par intégration des pics, ce qui donne 159,6 J/g. L'évaluation peut être effectuée automatiquement à l'aide de la fonctionnalité du logiciel AutoEvaluation fonctionnalité du logicielNETZSCH Proteus^®. Les deux résultats correspondent bien aux valeurs données dans la littérature (1) et (2).

Courbe DSC de la phénacétine, mettant en évidence un début de fusion à 134,5°C et une enthalpie de 159,6 J/g pour l'analyse thermique. — Fig. 1 : Mesure DSC sur la phénacétine (conditions de mesure voir texte) Si la mesure est effectuée à 20 K/min, une étape de chauffage ne nécessite qu'environ 7 minutes pour être terminée

Littérature : (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, sur la base d'une masse molaire de 179,21 g/mol).