Tydlig identifiering av råmaterial (RMID) med hjälp av DSC

Karakteristiska storheter som är lämpliga att använda för identifiering av ämnen är

Smältnings-/övergångstemperatur
Smältningsenthalpi (fusionsvärme)
Övergångsentalpi
Glasövergångstemperatur
Specifik värmekapacitet

Alla dessa parametrar kan bestämmas med hjälp av DSC (differential scanning calorimetry).Smälttemperaturen och sm ältentalpin är typiska för kristallina ämnen inklusive polymorfer; glasövergångstemperaturen är ett attribut för amorfa material. Semikristallina ämnen uppvisar både smält- och glasövergångseffekter.

Karakteristiska data för fenacetin

Fenacetin introducerades 1887 som ett smärtstillande medel, men på grund av dess skadliga, särskilt njurskadande effekt i kombination med andra smärtstillande läkemedel, är detta läkemedel i de flesta länder inte längre tillgängligt på marknaden som en läkemedelsprodukt. Ren fenacetin är dock en del av renhetsuppsättningen för termisk analys från NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) och lämpar sig därför väl för att illustrera smältpunktsbestämningen. I följande experiment upphettades 1,04 mg fenacetin i en kväveatmosfär i aluminiumdeglar med en uppvärmningshastighet på 10 K/min till 160°C. DSC-kurvan (fig. 1) från denna mätning visar en endotermisk effekt som representerar Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning av substansen. USP Chapter <891> rekommenderar att den extrapolerade starttemperaturen för DSC-effekten (i det aktuella fallet 134,5°C) korreleras till det kristallina materialets Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt. Termen för detta är smältans begynnelsetemperatur. Motsvarande smältentalpi (eller smältvärme) beräknas genom toppintegration, vilket resulterar i 159,6 J/g. Utvärderingen kan köras automatiskt med hjälp av AutoEvaluation funktionaliteten i programvaranNETZSCH Proteus^® . Båda resultaten stämmer väl överens med de värden som anges i litteratur (1) och (2).

DSC-kurva för fenacetin, som visar smältpunkt vid 134,5°C och entalpi på 159,6 J/g för termisk analys. — Fig. 1: DSC-mätning på fenacetin (mätförhållanden se text) Om mätningen utförs med 20 K/min tar ett uppvärmningssteg bara cirka 7 minuter att slutföra

Litteratur: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, s. 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, baserat på en molmassa på 179,21 g/mol).