05.08.2020 by Dr. Gabriele Kaiser
DSCによる明確な原材料識別（RMID）
化学物質が製薬産業で使用される場合、それは化学反応の結果であるかもしれないし、さらに加工するための基礎であるかもしれない。
物質の同定に使用するのに適した特性量は以下の通りです。
- 融解/転移温度
- 融解エンタルピー（融解熱）
- 転移エンタルピー
- ガラス転移温度
- 比熱容量
これらはすべて示差走査熱量測定（DSC）によって求めることができる。融解温度および融解エンタルピーは 多形性を含む結晶性物質の一般的な値であり、ガラス転移温度は 非晶質物質の特性である。半結晶物質は融解とガラス転移の両方の効果を示す。
フェナセチンの特性データ
フェナセチンは鎮痛剤として1887年に発売されたが、他の鎮痛剤と併用すると有害な、特に腎臓を損傷する作用があるため、この医薬品はほとんどの国で医薬品として市販されていない。しかし、純粋なフェナセチンはNISTの熱分析純度セット（National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514）の一部であり、融点測定の説明に適している。次の実験では、1.04 mgのフェナセチンを窒素雰囲気下、アルミニウム容器中で10 K/分の昇温速度で160℃まで加熱した。その測定から得られたDSC曲線（図1）は、物質の融解を表す吸熱（吸熱性）を示している。USPチャプター<891>は、DSC効果の外挿オンセット温度（今回のケースでは134.5℃）を結晶性物質の融点に相関させることを推奨している。その用語は融解開始温度である。対応する融解エンタルピー（または融解熱）は、ピーク積分によって計算され、159.6 J/gとなります。評価を自動的に実行するには AutoEvaluationNETZSCH Proteus® 。どちらの結果も、文献(1)および(2)に示されている値とよく一致しています。
文献：(1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm.Sci., 1990, 79, 12, pp 1109 - 1115 (407.2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm.Sci., 2009, 98, 3, pp 1129 - 1135 (28.75 kJ/mol, 179.21 g/mol のモル質量に基づく)。