Identifikasi Bahan Baku yang Jelas (RMID) Menggunakan DSC

Besaran karakteristik yang sesuai untuk digunakan dalam identifikasi zat adalah

• Suhu leleh/transisi
• Entalpi peleburan (panas fusi)
• Entalpi transisi
• Suhu transisi gelas
• Kapasitas panas spesifik

Semuanya dapat ditentukan dengan menggunakan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC). Suhu leleh dan entalpi leleh adalah tipikal untuk zat kristal termasuk polimorf; suhu transisi gelas adalah atribut bahan amorf. Zat semi-kristal menunjukkan efek peleburan dan transisi gelas.

Data Karakteristik Phenacetin

Fenasetin diperkenalkan pada tahun 1887 sebagai analgesik, tetapi karena efeknya yang berbahaya, terutama yang merusak ginjal jika dikombinasikan dengan obat pereda nyeri lainnya, obat ini di sebagian besar negara tidak lagi tersedia di pasaran sebagai produk obat. Akan tetapi, fenacetin murni merupakan bagian dari kemurnian analisis termal yang ditetapkan dari NIST (National Institutes of Standards and Technology, SRM 1514) dan oleh karena itu sangat cocok untuk menggambarkan penentuan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh. Dalam percobaan berikut, 1,04 mg fenacetin dipanaskan dalam atmosfer nitrogen dalam cawan lebur aluminium dengan laju pemanasan 10 K/menit hingga 160°C. Kurva DSC (Gbr. 1), yang timbul dari pengukuran tersebut, menunjukkan efek endotermal yang mewakili peleburan zat. USP Bab <891> merekomendasikan untuk mengkorelasikan suhu awal yang diekstrapolasi dari efek DSC (dalam kasus ini pada 134,5 ° C) ke Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh bahan kristal. Istilah untuk itu adalah suhu awal leleh. Entalpi peleburan yang sesuai (atau panas fusi) dihitung dengan integrasi puncak yang menghasilkan 159,6 J/g. Evaluasi dapat dijalankan secara otomatis menggunakan AutoEvaluation fungsionalitas perangkat lunakNETZSCH Proteus^®. Kedua hasil tersebut sangat sesuai dengan nilai yang diberikan dalam literatur (1) dan (2).

Kepustakaan: (1) H. Manzo, A.A. Ahumada,, J. Pharm. Sci., 1990, 79, 12, hal 1109 - 1115 (407,2 K) (2) A. Pen͂a, B. Excalera, A. Reillo, A.B. Sánchez, P. Bustamante, J. Pharm. Sci., 2009, 98, 3, hal 1129 - 1135 (28,75 kJ/mol, berdasarkan massa molar 179,21 g/mol).