Introduktion
Stivelse er et polysakkarid, der består af amylose og amylopektin, og som findes i mange spiselige planter som kartofler, hvede, ris osv. I den farmaceutiske industri bruges det som bindemiddel under komprimering af tabletter og som opløsende middel, så snart tabletten udsættes for fugt. Stivelse spiller også en vigtig rolle i fødevareindustrien, hvor det bruges som fortykningsmiddel og stabilisator i saucer og budding. På samme måde som i fødevareindustrien kan det bruges som et miljøvenligt klæbemiddel i papir- og træforarbejdning. Stivelsesbaserede klæbemidler reagerer på fugt og temperatur, hvilket er en fordel i emballageindustrien. Modificeret stivelse bruges desuden som fortykningsmiddel i maling, belægninger og kosmetiske produkter. Viskositetsmåling ved hjælp af RVA-kurven kan hjælpe med at optimere flowegenskaber til industrielle anvendelser.
Når stivelseskornene opvarmes i en væske, svulmer de op og omdannes fra en delvist krystallinsk tilstand til et geléagtigt system. Denne proces, der kaldes gelatinering, indebærer ændringer i stivelsens struktur og flydeegenskaber. Den kan simuleres ved at studere stivelsens reologiske opførsel under kontrollerede temperaturforhold. Produktets kvalitet evalueres også ved hjælp af relevante reologiske parametre.
Målebetingelser og prøveholder- Specielt til test af stivelse
I det følgende undersøges gelatineringens indflydelse på risstivelsens forskydningsviskositet med Kinexus' rotationsreometer. Til dette formål anvendes en geometri, der er dedikeret til stivelse. Den består af en kop og en 2-bladet blandepind (figur 1).

En prøve bestående af 3 g stivelse i 25 g vand blev undersøgt. Målebetingelserne er opsummeret i tabel 1. Det valgte temperaturprogram er typisk for test og evaluering af stivelsespastaens egenskaber. Den resulterende forskydningsviskositetskurve er kendt som en RVA-kurve (Rapid Visco-Analyzer-kurve).
Tabel 1: Målebetingelser
| Trin | Temperatur [°C] | Forskydningshastighed [s-1] | Tid [s] |
|---|---|---|---|
| Før forskydning | 50 | 200 | 30 |
| 1 | 50 | 54 | 60 |
| 2 | 50 - 95, 6 K/min | 54 | - |
| 3 | 95 | 54 | 150 |
| 4 | 95 - 50, 6 K/min | 54 | - |
| 5 | 60 | 54 | 60 |
Resultater af målinger
Figur 2 viser en gelatineringskurve for risstivelse opnået i henhold til ovenstående testmetode. I begyndelsen af testen blev temperaturen gradvist øget. Før gelatineringstemperaturen blev nået, var stivelsen arrangeret i en velordnet krystallinsk tilstand og kunne ikke absorbere vand eller svulme op. Viskositetskurven ændrede sig slet ikke, og viskositeten forblev konstant.

Når temperaturen fortsætter med at stige, begynder viskositeten at stige. På dette tidspunkt begynder stivelseskornene at gelatinere, krystallerne begynder at blive opløst, og den oprindelige ordnede struktur går tabt. Det tilsvarende punkt i temperaturkurven, kaldet indsætningstemperaturen, afhænger generelt af forholdet mellem amylose og amylopektin.
Under yderligere opvarmning fortsætter viskositeten med at stige. Ved en bestemt temperatur når viskositeten sit højeste maksimum, kaldet peak-viskositet. Her absorberer stivelsespartiklerne vand og svulmer op og udvider sig maksimalt. En lav topviskositet indikerer ofte stivelsens svage kvældningsevne, hvilket gør det sværere at gelatinere eller koge.
Når den maksimale viskositet er overskredet, kan stivelsen på grund af den fuldstændige vandabsorption og hævelse ikke længere absorbere vand. Derfor ødelægges stivelsespastaens struktur løbende med tiden under stærk omrøring, hvilket får molekylære kæder til at gå i stykker. Dette resulterer i et fald i viskositeten, indtil den når en bestemt minimumsværdi, som også kan kaldes holdeviskositet, trugviskositet eller varm pastaviskositet. Det sker normalt i slutningen af den isotermiske periode eller i begyndelsen af afkølingen. Ødelæggelsen af strukturen er relateret til stivelsens sammensætning.
Forskellen mellem topviskositeten og minimumviskositeten kaldes nedbrydningsværdien eller disintegrationsværdien, som kan bruges til kvantitativt at evaluere skaderne på stivelsesstrukturen. Opløsningen af stivelsesgranulat afhænger af forholdet mellem amylose og amylopektin samt mange andre faktorer som f.eks. overfladebehandlingen af stivelsesgranulat.
Når temperaturen falder tilbage til udgangstemperaturen, vender viskositeten tilbage til et højere viskositetsniveau, hvilket skyldes omkrystallisering af lineær stivelse under afkøling, kaldet retrogradation. Denne viskositet kaldes slutviskositet eller koldpastaviskositet og kan bruges som en indikator til at bedømme konsistensen af tekstur eller smag eller ældningshastighed.
Forskellen mellem den laveste viskositet og den endelige viskositet kaldes setback-viskositeten. Den er relateret til rekombination af lineær stivelse under køleprocessen og afhænger af indholdet af lineær stivelse, graden af hævelse og opløsning af stivelsespartikler. Jo lavere retrogradationsværdien er, jo blødere er konsistensen af det produkt, der er fremstillet af denne stivelse, og jo langsommere er ældnings- og hærdningshastigheden.
Konklusion
En RVA-kurve blev målt med Kinexus rotationsreometer for at evaluere risstivelsens klæbe- og retrogradationsegenskaber. Denne type måling er særlig nem at udføre med Kinexus, fordi måle- og evalueringssoftwaren rSpace indeholder en metode, der er specielt dedikeret til stivelsestestning.
Fortolkning og analyse af den resulterende kurve bruges til at forudsige og justere produktkvaliteten. Softwaren gør det også muligt at kvantificere den subjektive menneskelige opfattelse. For eksempel tyder en højere topviskositet for et blødt wienerbrød på stærk hævelse, hvilket gør produktet blødere og mindre sejt. Et højere viskositetsfald indikerer en struktur med svag stabilitet under varme og forskydningsstress. En høj slutviskositet tyder på højere retrogradation (amylose-association), som kan bidrage til et fastere, mere sejt wienerbrød.