Εισαγωγή
Οι κόκκοι από μετάλλευμα αργιλίου-μαγγανίου χρησιμοποιούνται κυρίως στη μεταλλουργική βιομηχανία. Χρησιμεύει ως πρώτη ύλη για την παραγωγή κραμάτων αλουμινίου-μαγγανίου. Τα κράματα αυτά χρησιμοποιούνται για διάφορες εφαρμογές στην αυτοκινητοβιομηχανία, την αεροδιαστημική βιομηχανία, τις κατασκευές και την ηλεκτρονική βιομηχανία. Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι κόκκοι μεταλλεύματος αργιλίου-μαγγανίου χρησιμοποιούνται επίσης στη χαλυβουργία ως πρόσθετο κράματος για ορισμένους τύπους χάλυβα, για τη βελτίωση ιδιοτήτων όπως η αντοχή και η αντίσταση στη διάβρωση.
Συνθήκες μέτρησης
Οι ενεργειακές επιδράσεις μετρήθηκαν με δυναμικό διαφορικό θερμιδόμετρο υψηλής θερμοκρασίας, NETZSCH μοντέλο DSC 404 F1 Pegasus® . Το σύστημα φόρτωσης από πάνω επιτρέπει μετρήσεις από τη θερμοκρασία δωματίου έως τους 1650°C. Ανάλογα με την εφαρμογή, μπορούν να χρησιμοποιηθούν διαφορετικοί αισθητήρες DSC ή DTA, οι οποίοι μπορούν εύκολα να αντικατασταθούν από τον χειριστή. Για τους αντίστοιχους αισθητήρες διατίθενται διάφοροι τύποι θερμοζεύγους (E, K, S και B), το selectιον των οποίων εξαρτάται από το εύρος θερμοκρασίας και την απαιτούμενη ευαισθησία. Το όργανο είναι στεγανό υπό κενό και επιτρέπει έτσι μετρήσεις υπό καθαρή ατμόσφαιρα αδρανούς αερίου ή οξειδωτικής ατμόσφαιρας. Είναι δυνατοί ρυθμοί θέρμανσης έως και 50 K/min. Το λογισμικό επιτρέπει υπολογισμούς της θερμοκρασίας έναρξης και της θερμοκρασίας κορυφής, των σημείων καμπής, της ολοκλήρωσης της περιοχής κορυφής και άλλα. Οι παράμετροι μέτρησης παρατίθενται στον πίνακα 1.
Πίνακας 1: Παράμετρος μέτρησης
| Όργανο | DSC 404 F1 Pegasus® |
| Αισθητήρας/τύπος αισθητήρα | DSC Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp, τύπος S |
| Φούρνος | Ρόδιο |
| Χωνευτήρια | Νιτρώδες βόριο (BN) με διάτρητο καπάκι και δίσκους Al2O3 μεταξύ του εξωτερικού πυθμένα του χωνευτηρίου και του αισθητήρα |
| Πρόγραμμα θερμοκρασίας | RT έως 1650°C |
| Ρυθμός θέρμανσης | 20 K/min |
| Βάρος δείγματος | 30,748 mg |
| Πρότυπο Calibra | Ζαφείρι |
Αποτελέσματα μετρήσεων και συζήτηση
Για τη μέτρηση, το μετάλλευμα αλουμινίου και το μετάλλευμα μαγγανίου (αλεσμένο) αναμίχθηκαν σε αναλογία 1:1 και θερμάνθηκαν στους 1650°C με ρυθμό θέρμανσης 20 K/min χρησιμοποιώντας ατμόσφαιρα αργού και χωνευτήρι BN με διάτρητο καπάκι. Στο Σχήμα 1 παρουσιάζεται το σήμα DSC που εμφανίζει σαφώς ορατές ενεργειακές επιδράσεις με την αύξηση της θερμοκρασίας.
Παρατηρούνται δύο ελαφρώς επικαλυπτόμενα ενδοθερμικά φαινόμενα στις μέγιστες θερμοκρασίες 612°C και 674°C (βλ. άποψη enlarged στο σχήμα 2). Η συνολική ενθαλπία αυτών των ενδοθερμικών φαινομένων ανέρχεται σε 216 J/g. Αυτή η συνολική επίδραση οφείλεται πιθανότατα στην τήξη του κόκκου ή του τμήματος του αλουμινίου. Ένα άλλο ενδοθερμικό φαινόμενο ανιχνεύεται σε θερμοκρασία αιχμής 912°C.
Πάνω από τους 1000°C, ένα επικαλυπτόμενο εξώθερμο φαινόμενο large με συνολική ενθαλπία -1554 J/g μπορεί να παρατηρηθεί στις μέγιστες θερμοκρασίες 1217°C και 1362°C. Η επικάλυψη, αναγνωρίσιμη ως ώμοι, οφείλεται πιθανότατα σε αντίδραση εντός του μίγματος του δείγματος. Παρατηρείται μια αντίδραση που μοιάζει με αντίδραση θερμίτη [1]. Το μετάλλευμα μαγγανίου αντιδρά με το λιωμένο αλουμίνιο σε υψηλότερες θερμοκρασίες με αναγωγή. Αυτό σημαίνει ότι το μαγγάνιο αντιδρά με το αλουμίνιο, αφαιρώντας το οξυγόνο και σχηματίζοντας μεταλλικό μαγγάνιο. Η αντίδραση πραγματοποιείται σύμφωνα με τη θερμοδυναμική αντιδραστικότητα μεταξύ των στοιχείων.
MnO2 + Al → Mn + Al2O3
Οι συγκεκριμένες συνθήκες αντίδρασης εξαρτώνται από την ακριβή σύνθεση του μεταλλεύματος μαγγανίου και τη θερμοκρασία. Αυτό το εξώθερμο φαινόμενο με ενθαλπία -1554 J/g επεκτείνεται σε ένα ευρύ φάσμα θερμοκρασιών άνω των 500°C. Στο τέλος της μέτρησης, το δείγμα ζυγίζεται εκ νέου. Προσδιορίζεται απώλεια μάζας ~ 5%.
Περίληψη
Με τη δυνατότητα εκτέλεσης θερμοαναλυτικών ερευνών σε υψηλές θερμοκρασίες, το DSC 404 F1 Pegasus® επιτρέπει αναλύσεις σε υλικά υπό ακραίες θερμικές συνθήκες. Επιπλέον, η απεικόνιση και ο χαρακτηρισμός των ενθαλπιών των αντιδράσεων large, όπως φαίνεται στο παραπάνω παράδειγμα, είναι δυνατή με αυτό το στιβαρό, αλλά και πολύ ευαίσθητο όργανο.
Οι ενεργειακές επιδράσεις και οι αλλαγές κατάστασης μπορούν να μετρηθούν και να αναλυθούν με ακρίβεια, παρέχοντας στο researcτης πολύτιμες πληροφορίες για τη θερμική συμπεριφορά και τη σταθερότητα μιας μεγάλης ποικιλίας υλικών σε ένα ευρύ πεδίο θερμοκρασιών.
Το όργανο αυτό χρησιμοποιείται ευρέως σε τομείς όπως οι επιστήμες υλικών και γεωεπιστημών ή οι βιομηχανίες μετάλλων/χάλυβα και κεραμικών, δηλαδή σε τομείς στους οποίους η κατανόηση και η γνώση τόσο των θερμικών όσο και των θερμοφυσικών ιδιοτήτων των υλικών είναι καθοριστική για την ανάπτυξη προϊόντων, τη βελτιστοποίηση διαδικασιών και τον έλεγχο ποιότητας.