Úvod
Granulát z hliníko-manganové rudy se používá hlavně v metalurgickém průmyslu. Slouží jako surovina pro výrobu slitin hliníku a manganu. Tyto slitiny se používají pro různé aplikace v automobilovém, leteckém, stavebním a elektronickém průmyslu. V některých případech se granule hliníkomanganové rudy používají také v ocelářském průmyslu jako legující přísada do některých typů oceli, aby se zlepšily vlastnosti, jako je pevnost a odolnost proti korozi.
Podmínky měření
Energetické účinky byly měřeny pomocí dynamického vysokoteplotního diferenčního kalorimetru, NETZSCH model DSC 404 F1 Pegasus® . Systém s horním zatížením umožňuje měření od pokojové teploty do 1650 °C. V závislosti na aplikaci lze použít různé senzory DSC nebo DTA; ty může obsluha snadno vyměnit. Pro příslušné senzory jsou k dispozici různé typy termočlánků (E, K, S a B), jejichž výběr závisí na teplotním rozsahu a požadované citlivosti. Přístroj je vakuotěsný, a umožňuje tak měření v čisté inertní nebo oxidační atmosféře. Je možné měřit rychlostí ohřevu až 50 K/min. Software umožňuje výpočty počáteční a vrcholové teploty, inflexních bodů, integraci plochy píku a další. Parametry měření jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Parametr měření
| Přístroj | DSC 404 F1 Pegasus® |
| Senzor/typ senzoru | DSC Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp, typ S |
| Pec | Rhodiová |
| Kelímky | Nitrid bóru (BN) s propíchnutým víkem a disky Al2O3 mezi vnějším dnem kelímku a senzorem |
| Teplotní program | RT až 1650 °C |
| Rychlost zahřívání | 20 K/min |
| Hmotnost vzorku | 30,748 mg |
| Kalibrační standard | Safír |
Výsledky měření a diskuse
Pro měření byla hliníková a manganová ruda (mletá) smíchána v poměru 1:1 a zahřáta na 1650 °C při rychlosti ohřevu 20 K/min za použití argonové atmosféry a BN kelímku s propíchnutým víkem. Obrázek 1 ukazuje signál DSC, který vykazuje jasně viditelné energetické efekty s rostoucí teplotou.
Při špičkových teplotách 612 °C a 674 °C jsou pozorovány dva mírně se překrývající endotermické efekty (viz zvětšený pohled na obr. 2). Celková entalpie těchto endotermických efektů činí 216 J/g. Tento celkový účinek je pravděpodobně způsoben tavením hliníkového granulátu nebo jeho části. Další endotermický účinek je zjištěn při maximální teplotě 912 °C.
Při teplotách nad 1000 °C lze při maximálních teplotách 1217 °C a 1362 °C pozorovat large překrytý exotermický efekt s celkovou entalpií -1554 J/g. Překrývání, rozpoznatelné jako ramena, je s největší pravděpodobností způsobeno reakcí uvnitř směsi vzorků. Dochází k reakci podobné termitu [1]. Manganová ruda reaguje s roztaveným hliníkem při vyšších teplotách tím, že se redukuje. To znamená, že mangan reaguje s hliníkem a odstraňuje kyslík za vzniku kovového manganu. Reakce probíhá v souladu s termodynamickou reaktivitou mezi prvky.
MnO2 + Al → Mn + Al2O3
Konkrétní reakční podmínky závisí na přesném složení manganové rudy a teplotě. Tento exotermický jev s entalpií -1554 J/g se rozšiřuje v širokém teplotním rozsahu přes 500 °C. Na konci měření se vzorek znovu zváží. Zjistí se úbytek hmotnosti ~ 5 %.
Souhrn
Díky schopnosti provádět termoanalytická vyšetření při vysokých teplotách umožňuje DSC 404 F1 Pegasus® analýzy materiálů za extrémních tepelných podmínek. Kromě toho je s tímto robustním, ale zároveň velmi citlivým přístrojem možné zobrazovat a charakterizovat reakční entalpie large, jak je uvedeno na příkladu výše.
Energetické efekty a stavové změny lze přesně měřit a analyzovat, což výzkumníkům poskytuje cenné poznatky o tepelném chování a stabilitě nejrůznějších materiálů v širokém teplotním poli.
Tento přístroj nachází široké uplatnění v oblastech, jako jsou materiálové a geologické vědy nebo kovoprůmysl/ocelářství a keramika; tedy v oblastech, kde je pochopení a znalost tepelných i termofyzikálních vlastností materiálů rozhodující pro vývoj výrobků, optimalizaci procesů a kontrolu kvality.