Introducción
El granulado de mineral de aluminio-manganeso se emplea principalmente en la industria metalúrgica. Sirve de materia prima para la producción de aleaciones de aluminio y manganeso. Estas aleaciones se utilizan para diversas aplicaciones en las industrias automovilística, aeroespacial, de la construcción y electrónica. En algunos casos, los gránulos de mineral de aluminio-manganeso también se emplean en la industria siderúrgica como aditivo de aleación para ciertos tipos de acero, con el fin de mejorar propiedades como la solidez y la resistencia a la corrosión.
Condiciones de medición
Los efectos energéticos se midieron con un calorímetro diferencial dinámico de alta temperatura, NETZSCH modelo DSC 404 F1 Pegasus® . El sistema de carga superior permite realizar mediciones desde temperatura ambiente hasta 1650°C. Dependiendo de la aplicación, pueden emplearse diferentes sensores DSC o DTA, que el operador puede intercambiar fácilmente. Para los sensores correspondientes se dispone de varios tipos de termopares (E, K, S y B), cuya selección depende del rango de temperatura y de la sensibilidad requerida. El instrumento es estanco al vacío, por lo que permite realizar mediciones en atmósfera de gas inerte puro u oxidante. Es posible alcanzar velocidades de calentamiento de hasta 50 K/min. El software permite calcular la temperatura de inicio y de pico, los puntos de inflexión, la integración del área de pico, etc. Los parámetros de medición se enumeran en la tabla 1.
Tabla 1: Parámetros de medición
| Instrumento | DSC 404 F1 Pegasus® |
| Sensor/tipo de sensor | DSC Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.cp, tipo S |
| Horno | Rodio |
| Crisoles | Nitruro de boro (BN) con tapa perforada y discos de Al2O3 entre el fondo exterior del crisol y el sensor |
| Programa de temperatura | RT a 1650°C |
| Velocidad de calentamiento | 20 K/min |
| Peso de la muestra | 30,748 mg |
| Patrón de calibración | Zafiro |
Resultados de las mediciones y debate
Para la medición, el aluminio y el mineral de manganeso (molido) se mezclaron en una proporción de 1:1 y se calentaron a 1650°C a una velocidad de calentamiento de 20 K/min utilizando una atmósfera de argón y un crisol de BN con tapa perforada. La figura 1 muestra la señal de DSC con efectos energéticos claramente visibles al aumentar la temperatura.
Se observan dos efectos endotérmicos ligeramente superpuestos a las temperaturas máximas de 612°C y 674°C (véase la vista ampliada de la figura 2). La entalpía total de estos efectos endotérmicos asciende a 216 J/g. Este efecto total se debe probablemente a la fusión del granulado o de la porción de aluminio. Se detecta otro efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico a una temperatura máxima de 912°C.
Por encima de 1000°C, se puede observar un efecto ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico solapado large con una entalpía total de -1554 J/g a las temperaturas pico de 1217°C y 1362°C. El solapamiento, reconocible como hombros, se debe muy probablemente a una reacción dentro de la mezcla de la muestra. Se produce una reacción similar a la termita [1]. El mineral de manganeso reacciona con el aluminio fundido a temperaturas más altas reduciéndose. Esto significa que el manganeso reacciona con el aluminio, eliminando el oxígeno para formar manganeso metálico. La reacción tiene lugar de acuerdo con la reactividad termodinámica entre los elementos.
MnO2 + Al → Mn + Al2O3
Las condiciones específicas de reacción dependen de la composición exacta del mineral de manganeso y de la temperatura. Este efecto ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico con una entalpía de -1554 J/g se expande en un amplio rango de temperaturas de más de 500°C. Al final de la medición, se vuelve a pesar la muestra. Se determina una pérdida de masa de ~ 5%.
Resumen
Con la capacidad de realizar investigaciones termoanalíticas a altas temperaturas, el DSC 404 F1 Pegasus® permite realizar análisis de materiales en condiciones térmicas extremas. Además, la obtención de imágenes y la caracterización de large entalpías de reacción, como se muestra con el ejemplo anterior, es posible con este instrumento robusto, pero también muy sensible.
Los efectos energéticos y los cambios de estado pueden medirse y analizarse con precisión, proporcionando a los investigadores valiosos conocimientos sobre el comportamiento térmico y la estabilidad de una gran variedad de materiales en un amplio campo de temperaturas.
Este instrumento se utiliza ampliamente en áreas como las ciencias de los materiales y geociencias o las industrias del metal/acero y la cerámica; es decir, en ámbitos en los que la comprensión y el conocimiento de las propiedades térmicas y termofísicas de los materiales son decisivos para el desarrollo de productos, la optimización de procesos y el control de calidad.