03.08.2020 by Milena Riedl
TGA-FT-IR - Η λύση σας για τον προσδιορισμό ενός μίγματος πολυμερών και της σύνθεσής του
Τα μίγματα πολυμερών προσφέρουν σημαντικά πλεονεκτήματα κατά τη διάρκεια της ζωής τους. Ωστόσο, δυσχεραίνουν την ανακύκλωση στο τέλος της ζωής τους. Ένα από τα πιο θεμελιώδη προβλήματα είναι η αναγνώριση του υλικού ως μείγματος καθώς και η σύνθεσή του, ώστε να διασφαλιστεί η σωστή διαλογή του και η επαναχρησιμοποίησή του, αν είναι δυνατόν. Διαβάστε πώς η TGA και το FT-IR βοηθούν στην ταυτοποίηση και λάβετε μέρος στη σειρά διαδικτυακών σεμιναρίων μας για το TG-FT-IR!
Τα μίγματα πολυμερών είναι ο συνδυασμός δύο ή περισσότερων πολυμερών . Συνδυάζονται για να δημιουργήσουν ένα νέο υλικό με βελτιωμένες φυσικές ιδιότητες σε σύγκριση με τις μεμονωμένες πρώτες ύλες.
Ενώ τα μείγματα προσφέρουν σημαντικά πλεονεκτήματα κατά τη διάρκεια της ζωής τους, δυσχεραίνουν την ανακύκλωση στο τέλος της ζωής τους. Ένα από τα βασικότερα προβλήματα είναι η ταυτοποίηση του υλικού ως μείγματος καθώς και η σύνθεσή του, ώστε να διασφαλιστεί η σωστή διαλογή και η επαναχρησιμοποίησή του, αν είναι δυνατόν.
Ταυτοποίηση με TGA και το φασματόμετρο FT-IR της Bruker Optics
Η ταυτοποίηση των συστατικών ενός μείγματος μπορεί να γίνει με το συνδυασμό των TGA και FT-IR. Από τη μία πλευρά, τα στάδια απώλειας μάζας δίνουν πληροφορίες σχετικά με την ποσότητα του πολυμερούς. Από την άλλη, τα αέρια πυρόλυσης, που ανιχνεύονται με το FT-IR, λειτουργούν ως δακτυλικό αποτύπωμα του πολυμερούς και βοηθούν στην ταυτοποίηση.
Διαφορετικά μείγματα διερευνήθηκαν με το NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra®.
Παράδειγμα 1: Ποσοτική ανάλυση διαφόρων πολυμερών συστατικών
Το Σχήμα 1 απεικονίζει τα δεδομένα TGA-FT-IR που ελήφθησαν για το μείγμα POM/PTFE. Εντοπίστηκαν δύο στάδια απώλειας μάζας 92,6% και 1,3% με κορυφές στην καμπύλη DTG στους 366°C και 582°C. Το σήμα Gram Schmidt, που εμφανίζει τις συνολικές IR-μεταβολές, συμπεριφέρεται σαν το είδωλο της DTG. Τα μέγιστα παρατηρήθηκαν στην ίδια περιοχή θερμοκρασίας.
Για την ταυτοποίηση των αερίων που αναπτύσσονται, τα μεμονωμένα φάσματα εξάγονται και συγκρίνονται με τη βάση δεδομένων NETZSCH FT-IR Database of Polymers, η οποία αποτελείται από φάσματα πυρόλυσης κοινών πολυμερών. Το φάσμα 2D κατά το πρώτο βήμα απώλειας μάζας ήταν σε καλή συμφωνία με τα αέρια πυρόλυσης του POM (πράσινο). Τα προϊόντα αποσύνθεσης του PTFE (πορτοκαλί) βρέθηκαν κατά το δεύτερο βήμα απώλειας μάζας, συγκρίνετε το σχήμα 2. Από την ανάλυση μπορεί να διεξαχθεί ότι το υπό εξέταση μείγμα αποτελούνταν κυρίως από POM (92,6%) με κάποια μικρή ποσότητα PTFE (1,3%).
Παράδειγμα 2: Ανίχνευση μεταξύ συστατικών με FT-IR
Το δεύτερο υποδειγματικό μείγμα που διερευνήθηκε ήταν ένα μείγμα PA6 και ABS. Στο Σχήμα 3 παρουσιάζεται η καμπύλη TGA με απώλεια μάζας 98 % της καμπύλης Gram Schmidt με κορυφή στους 462°C. Από αυτές τις καμπύλες δεν μπορούσε να φανεί ότι το υπό εξέταση δείγμα αποτελείται από περισσότερα του ενός υλικά. Μόνο η ανάλυση των εξελιγμένων αερίων μπορεί να δώσει περισσότερες πληροφορίες. Το φάσμα 2D εξήχθη στους 456°C (κόκκινο) και συγκρίθηκε με τη βάση δεδομένων NETZSCH FT-IR Database of Polymers, βλέπε σχήμα 5. Η σύγκριση αυτή αποκαλύπτει σαφώς ότι το μετρούμενο φάσμα είναι μείγμα περισσότερων του ενός πολυμερών. Το PA6 βρέθηκε με τη μεγαλύτερη ομοιότητα. Μετά την αφαίρεση του φάσματος, το ABS βρέθηκε ως η δεύτερη ένωση αυτού του μείγματος. Οι κόκκινοι κύκλοι δείχνουν μοναδικές ζώνες δόνησης για το PA6 στο μετρούμενο φάσμα, ενώ οι μπλε κύκλοι σηματοδοτούν χαρακτηριστικές ζώνες για το ABS.
Ισχυρή λύση για τον εντοπισμό συστατικών σε μίγματα πολυμερών
Ο συνδυασμός TGA και FT-IR είναι ένα πολύ κατάλληλο εργαλείο για την ταυτοποίηση των μιγμάτων πολυμερών. Οι καμπύλες TGA επιτρέπουν την ποσοτικοποίηση της περιεκτικότητας σε πολυμερή, ενώ η ταυτοποίηση των πολυμερών γίνεται πάνω στα αέρια πυρόλυσης σε σύγκριση με την αέρια φάση library NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Είναι μια καλή λύση όταν απαιτούνται ποσοτικοποιήσιμα αποτελέσματα ή όταν το πολυμερές είναι μαύρο, γεγονός που μπορεί να καταστήσει δύσκολη την ανάλυση FT-IR μέσω ATR.
Μάθετε περισσότερα για το TGA-FT-IR και τη βάση δεδομένων NETZSCH FT-IR των πολυμερών στην επερχόμενη σειρά διαδικτυακών σεμιναρίων με την Bruker Optics!
Υπάρχουν πολλές ισχυρές διαθέσιμες μέθοδοι ανάλυσης που βοηθούν στην ανάπτυξη υλικών, στη βελτιστοποίηση διεργασιών και στην αξιολόγηση της διάρκειας ζωής των προϊόντων σας. Λίγες όμως μπορούν να συνδυαστούν για να σας παρέχουν ακόμη πιο πολύτιμες πληροφορίες. Ένα από τα πιο γνωστά παραδείγματα στην επιστήμη των υλικών είναι ο συνδυασμός της θερμοβαρυμετρίας (TGA) και της φασματοσκοπίας υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FT-IR).
Η Bruker Optics και το NETZSCH διοργανώνουν μια σειρά διαδικτυακών σεμιναρίων τον Αύγουστο για να σας παρουσιάσουν περισσότερα ισχυρά παραδείγματα για τους λόγους για τους οποίους η TGA-FT-IR είναι η λύση σας για την ανάλυση της σύστασης των υλικών των προϊόντων ή την αστοχία των εξαρτημάτων κατά τη διάρκεια της ζωής τους.
Στις 6 Αυγούστου 2020, ο Dr. Ekkehard Füglein από το NETZSCH θα επικεντρωθεί στην ανάλυση της σύνθεσης υλικών με τη χρήση TGA και TG-FT-IR.
Στις 13 Αυγούστου 2020, ο Dr. Sergey Shilov από την Bruker Optics θα επικεντρωθεί στην ανάλυση αστοχίας με TG-FT-IR.