03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - rozwiązanie do identyfikacji mieszanki polimerów i jej składu

Mieszanki polimerów oferują znaczące korzyści w okresie eksploatacji. Utrudniają one jednak recykling po zakończeniu eksploatacji. Jednym z podstawowych problemów jest identyfikacja materiału jako mieszanki, a także jego składu, aby zapewnić jego prawidłowe sortowanie i ponowne wykorzystanie, jeśli to możliwe. Przeczytaj, jak TGA i FT-IR pomagają w identyfikacji i dołącz do naszej serii webinariów na temat TG-FT-IR!

Mieszanki polimerów to połączenie dwóch lub więcej polimerów. Są one łączone w celu stworzenia nowego materiału o lepszych właściwościach fizycznych w porównaniu z poszczególnymi surowcami.

Podczas gdy mieszanki oferują znaczące korzyści w okresie eksploatacji, utrudniają one recykling po zakończeniu eksploatacji. Jednym z podstawowych problemów jest identyfikacja materiału jako mieszanki, a także jego składu, aby zapewnić jego prawidłowe sortowanie i ponowne wykorzystanie, jeśli to możliwe.

Identyfikacja za pomocą TGA i spektrometru FT-IR firmy Bruker Optics

Identyfikację składników mieszanki można przeprowadzić za pomocą kombinacji TGA i FT-IR. Z jednej strony, etapy utraty masy dostarczają informacji o ilości polimeru. Gazy pirolityczne, wykrywane przez FT-IR, działają jako odcisk palca polimeru i pomagają w identyfikacji z drugiej strony.

Różne mieszanki zostały zbadane za pomocą NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® .

Przeczytaj pełną notę aplikacyjną tutaj!

Przykład 1: Analiza ilościowa różnych składników polimeru

Rysunek 1 przedstawia uzyskane dane TGA-FT-IR mieszanki POM/PTFE. Wykryto dwa stopnie utraty masy wynoszące 92,6% i 1,3% z pikami na krzywej DTG w 366°C i 582°C. Sygnał Grama Schmidta, pokazujący ogólne zmiany w podczerwieni, zachowuje się jak lustrzane odbicie DTG. Maksima zaobserwowano w tym samym zakresie temperatur.

Rysunek 1: Zależna od temperatury zmiana masy (TGA, zielony), szybkość zmiany masy (DTG, czarny) i krzywa Grama Schmidta (czerwona) mieszanki POM/PTFE

W celu identyfikacji wydzielonych gazów, pojedyncze widma zostały wyodrębnione i porównane z bazą danych NETZSCH FT-IR Database of Polymers, która składa się z widm pirolizy popularnych polimerów. Widmo 2D podczas pierwszego etapu utraty masy było zgodne z gazami pirolizy POM (zielony). Produkty rozkładu PTFE (pomarańczowy) znaleziono podczas drugiego etapu utraty masy, porównaj rysunek 2. Na podstawie analizy można stwierdzić, że badana mieszanka składała się głównie z POM (92,6%) z niewielką ilością PTFE (1,3%).

Rysunek 2: Wyodrębnione widma IR mieszanki POM/PTFE w temperaturze 366°C (niebieskie) i 582°C (czerwone) w porównaniu z widmami POM (zielone) i PTFE (pomarańczowe) z bazy danych
Rysunek 3: Zależna od temperatury zmiana masy (TGA, zielony), szybkość zmiany masy (DTG, czarny) i krzywa Grama Schmidta (czerwona) mieszanki PA6/ABS
Rysunek 4: Wykres 3D wszystkich wykrytych widm IR mieszanki PA6/ABS
Rysunek 5: Wyodrębnione widma IR mieszanki PA6/ABS w temperaturze 456°C (czerwony) w porównaniu z widmami PA6 (niebieski) i ABS (zielony) z bazy danych

Przykład 2: Wykrywanie składników za pomocą FT-IR

Drugą badaną przykładową mieszanką była mieszanina PA6 i ABS. Rysunek 3 przedstawia krzywą TGA z ubytkiem masy wynoszącym 98% krzywej Grama Schmidta z pikiem w 462°C. Na podstawie tych krzywych nie można stwierdzić, że badana próbka składa się z więcej niż jednego materiału. Jedynie analiza wydzielonego gazu może dać więcej informacji. Widmo 2D zostało wyodrębnione w temperaturze 456°C (czerwony) i porównane z bazą danych FT-IR polimerów NETZSCH, patrz rysunek 5. To porównanie wyraźnie pokazuje, że zmierzone widmo jest mieszaniną więcej niż jednego polimeru. PA6 wykazał największe podobieństwo. Po odjęciu widma, ABS został znaleziony jako drugi związek tej mieszaniny. Czerwone kółka pokazują unikalne pasma drgań dla PA6 w zmierzonym widmie, podczas gdy niebieskie kółka oznaczają charakterystyczne pasma dla ABS.

Wydajne rozwiązanie do identyfikacji składników mieszanek polimerowych

Połączenie TGA i FT-IR jest bardzo odpowiednim narzędziem do identyfikacji mieszanek polimerów. Krzywe TGA umożliwiają ilościowe określenie zawartości polimeru, podczas gdy identyfikacja polimerów odbywa się za pomocą gazów pirolitycznych w porównaniu z fazą gazową library NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Jest to dobre rozwiązanie, gdy potrzebne są wymierne wyniki lub polimer jest czarny, co może utrudniać analizę FT-IR za pomocą ATR.

Dowiedz się więcej o TGA-FT-IR i bazie danych polimerów NETZSCH FT-IR w naszej nadchodzącej serii webinariów z Bruker Optics!

Dostępnych jest wiele zaawansowanych metod analizy, które pomagają w opracowywaniu materiałów, optymalizacji procesów i ocenie żywotności produktów. Niewiele z nich można jednak połączyć, aby uzyskać jeszcze więcej cennych informacji. Jednym z najbardziej znanych przykładów w materiałoznawstwie jest połączenie termograwimetrii (TGA) i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FT-IR).

Bruker Optics i NETZSCH organizują w sierpniu serię webinariów, aby pokazać więcej przykładów, dlaczego TGA-FT-IR jest rozwiązaniem do analizy składu materiałowego produktów lub awarii komponentów w trakcie ich eksploatacji.

6 sierpnia 2020 r. dr Ekkehard Füglein z NETZSCH skupi się na analizie składu materiału za pomocą TGA i TG-FT-IR.

13 sierpnia 2020 r. dr Sergey Shilov z Bruker Optics skupi się na analizie awarii za pomocą TG-FT-IR.

Zarejestruj się już teraz!