03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - La soluzione per identificare una miscela di polimeri e la sua composizione

Le miscele di polimeri offrono vantaggi significativi durante la loro vita utile. Tuttavia, rendono difficile il riciclaggio a fine vita. Uno dei problemi fondamentali è l'identificazione del materiale come miscela e della sua composizione, per garantire che venga smistato correttamente e che possa essere riutilizzato, se possibile. Leggete come TGA e FT-IR aiutano nell'identificazione e partecipate alla nostra serie di webinar su TG-FT-IR!

Le miscele di polimeri sono la combinazione di due o più polimeri. Vengono combinati per creare un nuovo materiale con proprietà fisiche migliorate rispetto alle singole materie prime.

Se da un lato le miscele offrono vantaggi significativi durante la loro vita utile, dall'altro rendono difficile il riciclaggio a fine vita. Uno dei problemi fondamentali è l'identificazione del materiale come miscela e della sua composizione, per garantire che venga smistato correttamente e che possa essere riutilizzato, se possibile.

Identificazione con TGA e spettrometro FT-IR di Bruker Optics

L'identificazione dei componenti di una miscela può essere effettuata mediante la combinazione di TGA e FT-IR. Da un lato, le fasi di perdita di massa forniscono informazioni sulla quantità di polimero. I gas di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi, rilevati dall'FT-IR, fungono da impronta digitale del polimero e contribuiscono all'identificazione.

Sono state analizzate diverse miscele con il sistema NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® .

Leggete qui la nota applicativa completa!

Esempio 1: Analisi quantitativa dei diversi componenti del polimero

La Figura 1 illustra i dati TGA-FT-IR ottenuti dalla miscela POM/PTFE. Sono state rilevate due fasi di perdita di massa del 92,6% e dell'1,3%, con picchi nella curva DTG a 366°C e 582°C. Il segnale di Gram Schmidt, che mostra i cambiamenti IR complessivi, si comporta come l'immagine speculare del DTG. I massimi sono stati osservati nella stessa regione di temperatura.

Figura 1: Variazione di massa in funzione della temperatura (TGA, verde), tasso di variazione di massa (DTG, nero) e curva di Gram Schmidt (rosso) della miscela POM/PTFE

Per l'identificazione dei gas evoluti, i singoli spettri sono stati estratti e confrontati con il database FT-IR dei polimeri di NETZSCH, che consiste in spettri di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi di polimeri comuni. Lo spettro 2D durante la prima fase di perdita di massa corrisponde ai gas di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi del POM (verde). I prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del PTFE (arancione) sono stati rilevati durante la seconda fase di perdita di massa, si veda la figura 2. Dall'analisi, si può dedurre che la miscela studiata era composta principalmente da POM (92,6%) con una piccola quantità di PTFE (1,3%).

Figura 2: Spettri IR estratti della miscela POM/PTFE a 366°C (blu) e 582°C (rosso) rispetto agli spettri del database di POM (verde) e PTFE (arancione)
Figura 3: Variazione di massa in funzione della temperatura (TGA, verde), tasso di variazione di massa (DTG, nero) e curva di Gram Schmidt (rosso) della miscela PA6/ABS
Figura 4: Grafico 3D di tutti gli spettri IR rilevati della miscela PA6/ABS
Figura 5: Spettri IR estratti della miscela PA6/ABS a 456°C (rosso) confrontati con gli spettri del database di PA6 (blu) e ABS (verde)

Esempio 2: Rilevamento tra componenti con FT-IR

La seconda miscela esemplare analizzata è stata una miscela di PA6 e ABS. La Figura 3 mostra la curva TGA con una perdita di massa del 98% della curva di Gram Schmidt con un picco a 462°C. Da queste curve non è stato possibile capire se il campione analizzato è composto da più di un materiale. Solo l'analisi dei gas evoluti può fornire maggiori informazioni. Lo spettro 2D è stato estratto a 456°C (in rosso) e confrontato con il database FT-IR dei polimeri di NETZSCH, cfr. figura 5. Questo confronto rivela chiaramente che lo spettro misurato è una miscela di più polimeri. Il PA6 è stato trovato con la massima somiglianza. Dopo la sottrazione dello spettro, l'ABS è stato trovato come secondo composto di questa miscela. I cerchi rossi mostrano le bande di VibrazioniUn processo meccanico di oscillazione è chiamato vibrazione. La vibrazione è un fenomeno meccanico in cui si verificano oscillazioni intorno a un punto di equilibrio. In molti casi, le vibrazioni sono indesiderate, perché sprecano energia e creano suoni indesiderati. Ad esempio, i movimenti vibratori dei motori, dei motori elettrici o di qualsiasi dispositivo meccanico in funzione sono tipicamente indesiderati. Tali vibrazioni possono essere causate da squilibri nelle parti rotanti, da attriti non uniformi o dall'ingranamento dei denti degli ingranaggi. In genere, una progettazione accurata riduce al minimo le vibrazioni indesiderate.vibrazione uniche del PA6 nello spettro misurato, mentre i cerchi blu indicano le bande caratteristiche dell'ABS.

Una soluzione potente per identificare i componenti delle miscele di polimeri

La sillabazione di TGA e FT-IR è uno strumento molto adatto per identificare le miscele di polimeri. Le curve TGA consentono di quantificare il contenuto di polimero, mentre l'identificazione dei polimeri avviene sui gas di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi rispetto alla fase gassosa library NETZSCH FT-IR Database of Polymers. È una buona soluzione quando sono necessari risultati quantificabili o il polimero è nero, il che può rendere difficile l'analisi FT-IR tramite ATR.

Per saperne di più su TGA-FT-IR e sul database FT-IR dei polimeri di NETZSCH, visitate il nostro prossimo webinar con Bruker Optics!

Esistono molti metodi di analisi potenti che aiutano nello sviluppo dei materiali, nell'ottimizzazione dei processi e nella valutazione della durata dei prodotti. Ma pochi possono essere combinati per fornire informazioni ancora più preziose. Uno degli esempi più noti nella scienza dei materiali è la combinazione della termogravimetria (TGA) e della spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FT-IR).

Bruker Optics e NETZSCH ospiteranno una serie di webinar nel mese di agosto per mostrarvi altri potenti esempi del perché la TGA-FT-IR è la soluzione per analizzare la composizione dei materiali dei prodotti o il guasto dei componenti durante la loro vita utile.

Il 6 agosto 2020, il Dr. Ekkehard Füglein di NETZSCH si concentrerà sull'analisi della composizione dei materiali utilizzando TGA e TG-FT-IR.

Il 13 agosto 2020, il Dr. Sergey Shilov di Bruker Optics si concentrerà sull'analisi dei guasti con TG-FT-IR.

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