03.08.2020 von Milena Riedl, Katrin Tamang
TGA-FT-IR – Ihre Lösung zur Identifizierung einer Kunststoffmischung und ihrer Zusammensetzung
Polymermischungen bieten während ihrer Lebensdauer erhebliche Vorteile. Sie erschweren jedoch das Recycling am Ende ihres Lebenszyklus. Eines der grundlegendsten Probleme ist die Identifizierung des Materials als Blend sowie seine Zusammensetzung, um sicherzustellen, dass es richtig sortiert wird und wenn möglich wiederverwendet werden kann. Lesen Sie, wie TGA und FT-IR bei der Identifizierung helfen können!
Kunststoffmischungen sind die Kombination von zwei oder mehr Polymeren. Sie werden gemischt, um ein neues Material mit verbesserten physikalischen Eigenschaften im Vergleich zu den einzelnen Komponenten zu schaffen. Während Blends während dem Gebrauch erhebliche Vorteile bieten, erschweren sie das Recycling am Ende der Lebensdauer. Eines der grundlegendsten Probleme ist die Identifizierung des Materials als Mischung sowie seine Zusammensetzung, um sicherzustellen, dass es richtig sortiert wird und wenn möglich wiederverwendet werden kann.
Identifizierung mit der TGA und dem FT-IR-Spektrometer von Bruker Optik
Die Identifizierung der Komponenten einer Mischung kann durch die Kombination von TGA und FT-IR erfolgen. Einerseits geben die Massenverluststufen Auskunft über die Polymermassenanteile. Die Pyrolysegase, die durch FT-IR detektiert werden, stellen den Fingerabdruck des Polymers dar und ermöglichen andererseits deren Identifizierung. Verschiedene Blends wurden mit der NETZSCH PERSEUS®® TG 209 F1 Libra®® untersucht.
Lesen Sie hier den vollständigen Applikationsbericht!
Beispiel 1: Quantitative Analyse verschiedener Polymerkomponenten
Abbildung 1 stellt die erhaltenen TGA-FT-IR-Daten einer POM/PTFE-Mischung dar. Es wurden zwei Massenverluststufen von 92,6% und 1,3% mit Maxima in der DTG-Kurve bei 366°C und 582°C ermittelt. Das Gram-Schmidt-Signal, das die gesamten IR-Änderungen anzeigt, verhält sich wie das Spiegelbild der DTG-Kurve. Minima wurden in der gleichen Temperaturregion beobachtet.
Zur Identifizierung der entstandenen Gase werden die Einzelspektren extrahiert und mit der NETZSCH FT-IR-Datenbank für Polymere verglichen, die aus Pyrolyse-Spektren gängiger Polymere besteht. Das 2D-Spektrum während des ersten Massenverlustschrittes stimmte gut mit den Pyrolysegasen von POM (grün) überein. PTFE-Zersetzungsprodukte (orange) wurden während des zweiten Massenverlustschritts gefunden, siehe Abbildung 2. Aus der Analyse lässt sich ableiten, dass die untersuchte Mischung hauptsächlich aus POM (92,6%) mit einer geringen Menge PTFE (1,3%) bestand.
Beispiel 2: Nachweis verschiedener Komponenten mit FT-IR
Die zweite beispielhaft untersuchte Mischung bestand aus PA6 und ABS. Abbildung 3 zeigt die TGA-Kurve mit einem Massenverlust von 98 % der Gram-Schmidt-Kurve mit einem Peak bei 462°C. Aus diesen Kurven war nicht ersichtlich, dass die untersuchte Probe aus mehr als einem Material besteht. Nur die erweiterte Gasanalyse kann mehr Einblick geben. Das 2D-Spektrum wurde bei 456°C (rot) extrahiert und mit der NETZSCH FT-IR-Datenbank für Polymere verglichen, siehe Abbildung 5. Dieser Vergleich zeigt deutlich, dass das gemessene Spektrum eine Mischung aus mehr als einem Polymer ist. PA6 wurde als das Material mit der höchsten Ähnlichkeit gefunden. Nach der Subtraktion des Spektrums wurde ABS als zweite Verbindung dieser Mischung identifiziert. Die roten Kreise markieren charakteristische Schwingungsbänder für PA6 und die blauen Kreise für ABS.
Leistungsstarke Lösung zur Identifizierung von Komponenten von Polymermischungen
Die Kopplung von TGA und FT-IR ist ein geeignetes Werkzeug zur Identifizierung von Polymermischungen. TGA-Kurven ermöglichen die Quantifizierung des Polymeranteils, während die Identifizierung der Polymere über die Pyrolysegase erfolgt, im dem sie mit der NETZSCH FT-IR Database of Polymers verglichen werden. Sie ist eine gute Lösung, wenn zum Beispiel quantifizierbare Ergebnisse benötigt werden oder das Polymer schwarz ist, was die FT-IR-Analyse mittels ATR erschweren kann.
Erfahren Sie mehr über TGA-FT-IR und die NETZSCH FT-IR Polymerdatenbank in unserer Webinarreihe mit Bruker Optik!
Bruker Optik und NETZSCH veranstalteten im August eine Webinarreihe, um Ihnen anhand von Beispielen zu zeigen, warum TGA-FT-IR Ihre Lösung ist, um die Materialzusammensetzung von Produkten oder das Versagen von Komponenten während ihrer Lebensdauer zu analysieren. Die Webinarreihe wurde in englischer Sprache gehalten. Teil 1: How to Benefit from Combining TG and FT-IR – Part 1: Material Composition https://vimeo.com/446407017 Teil 2: How to Benefit from Combining TG and FT-IR – Part 2: Failure Analysis https://vimeo.com/451070536