TGA-FT-IR - Bir Polimer Karışımını ve Bileşimini Tanımlamak için Çözümünüz

Polimer karışımları iki veya daha fazla polimerin birleşimidir. Tek tek hammaddelere kıyasla gelişmiş fiziksel özelliklere sahip yeni bir malzeme oluşturmak için birleştirilirler.

Karışımlar kullanım ömürleri boyunca önemli avantajlar sunarken, kullanım ömrü sonunda geri dönüşümü zorlaştırırlar. En temel sorunlardan biri, malzemenin karışım olarak tanımlanmasının yanı sıra düzgün bir şekilde ayrıştırılmasını ve mümkünse yeniden kullanılabilmesini sağlamak için bileşiminin belirlenmesidir.

TGA ve Bruker Optics FT-IR spektrometresi ile tanımlama

Bir karışımın bileşenlerinin tanımlanması TGA ve FT-IR kombinasyonu ile yapılabilir. Bir yandan kütle kaybı adımları polimer miktarı hakkında bilgi verir. FT-IR tarafından tespit edilen PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazları, polimerin parmak izi olarak hareket eder ve diğer yandan tanımlamaya yardımcı olur.

Farklı karışımlar NETZSCH PERSEUS^® TG 209 F1 Libra^® ile incelenmiştir.

Uygulama notunun tamamını buradan okuyun!

Örnek 1: Farklı polimer bileşenlerinin kantitatif analizi

Şekil 1'de POM/PTFE karışımının elde edilen TGA-FT-IR verileri gösterilmektedir. DTG eğrisinde 366°C ve 582°C'de pikler ile %92,6 ve %1,3'lük iki kütle kaybı adımı tespit edilmiştir. Genel IR değişimlerini gösteren Gram Schmidt sinyali, DTG'nin ayna görüntüsü gibi davranmaktadır. Maksimumlar aynı sıcaklık bölgesinde gözlenmiştir.

Şekil 1: POM/PTFE karışımının sıcaklığa bağlı kütle değişimi (TGA, yeşil), kütle değişim hızı (DTG, siyah) ve Gram Schmidt eğrisi (kırmızı)

Evrimleşen gazların tanımlanması için tek spektrumlar çıkarılmış ve yaygın polimerlerin PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz spektrumlarından oluşan NETZSCH FT-IR Polimer Veritabanı ile karşılaştırılmıştır. İlk kütle kaybı adımı sırasındaki 2D spektrum, POM'un PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazlarıyla (yeşil) iyi bir uyum içindeydi. PTFE Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünleri (turuncu) ikinci kütle kaybı adımı sırasında bulunmuştur, Şekil 2 ile karşılaştırınız. Analizden, incelenen karışımın esas olarak POM'dan (%92,6) ve az miktarda PTFE'den (%1,3) oluştuğu anlaşılmaktadır.

Şekil 2: POM/PTFE karışımının 366°C (mavi) ve 582°C'de (kırmızı) çıkarılan IR spektrumları ile POM (yeşil) ve PTFE'nin (turuncu) veritabanı spektrumlarının karşılaştırılması

Şekil 3: PA6/ABS karışımının sıcaklığa bağlı kütle değişimi (TGA, yeşil), kütle değişim hızı (DTG, siyah) ve Gram Schmidt eğrisi (kırmızı)

Şekil 4: PA6/ABS karışımının tespit edilen tüm IR spektrumlarının 3D grafiği

Şekil 5: PA6/ABS karışımının 456°C'de (kırmızı) çıkarılan IR spektrumları ile PA6 (mavi) ve ABS (yeşil) veritabanı spektrumlarının karşılaştırılması

Örnek 2: FT-IR ile bileşenler arasında algılama

İncelenen ikinci örnek karışım PA6 ve ABS karışımıydı. Şekil 3, 462°C'de pik yapan Gram Schmidt eğrisinin %98'lik kütle kaybına sahip TGA eğrisini göstermektedir. Bu eğrilerden, incelenen numunenin birden fazla malzemeden oluştuğu görülememiştir. Sadece evrimleşmiş gaz analizi daha fazla fikir verebilir. 2D spektrum 456°C'de (kırmızı) çıkarılmış ve NETZSCH Polimerlerin FT-IR Veritabanı ile karşılaştırılmıştır, bkz. şekil 5. Bu karşılaştırma, ölçülen spektrumun birden fazla polimerin karışımı olduğunu açıkça ortaya koymaktadır. PA6 en yüksek benzerlikle bulunmuştur. Spektrum çıkarma işleminden sonra, ABS bu karışımın ikinci bileşiği olarak bulunmuştur. Kırmızı daireler ölçülen spektrumda PA6 için benzersiz TitreşimMekanik bir salınım sürecine titreşim denir. Titreşim, bir denge noktası etrafında salınımların meydana geldiği mekanik bir olgudur. Birçok durumda titreşim istenmeyen bir durumdur, enerjiyi boşa harcar ve istenmeyen sesler yaratır. Örneğin, motorların, elektrik motorlarının veya çalışan herhangi bir mekanik cihazın titreşim hareketleri tipik olarak istenmeyen hareketlerdir. Bu tür titreşimlere dönen parçalardaki dengesizlikler, eşit olmayan sürtünme veya dişli dişlerinin birbirine geçmesi neden olabilir. Dikkatli tasarımlar genellikle istenmeyen titreşimleri en aza indirir.titreşim bantlarını gösterirken, mavi daireler ABS için karakteristik bantları işaret etmektedir.

Polimer karışımlarının bileşenlerini belirlemek için güçlü çözüm

TGA ve FT-IR'nin birlikte kullanılması polimer karışımlarının tanımlanması için çok uygun bir araçtır. TGA eğrileri polimer içeriğinin nicelleştirilmesini sağlarken, polimerlerin tanımlanması gaz fazına kıyasla PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz gazları üzerinden yapılır library NETZSCH FT-IR Database of Polymers. Ölçülebilir sonuçlara ihtiyaç duyulduğunda veya polimer siyah olduğunda, ATR yoluyla FT-IR analizini zorlaştırabilecek iyi bir çözümdür.

Bruker Optics ile yaklaşan webinar serimizde TGA-FT-IR ve NETZSCH FT-IR Polimer Veritabanı hakkında daha fazla bilgi edinin!

Malzeme geliştirme, süreç optimizasyonu ve ürünlerinizin hizmet ömrünün değerlendirilmesine yardımcı olan çok sayıda güçlü analiz yöntemi mevcuttur. Ancak çok azı size daha da değerli bilgiler sağlamak için birleştirilebilir. Malzeme biliminde en iyi bilinen örneklerden biri Termogravimetri (TGA) ve Fourier-Transform Infrared (FT-IR) spektroskopisinin kombinasyonudur.

Bruker Optics ve NETZSCH, ürünlerin malzeme bileşimini veya hizmet ömürleri boyunca bileşenlerin arızasını analiz etmek için TGA-FT-IR'nin neden çözümünüz olduğunu daha güçlü örneklerle göstermek için Ağustos ayında bir web semineri serisine ev sahipliği yapıyor.

6 Ağustos 2020'de NETZSCH adresinden Dr. Ekkehard Füglein, TGA ve TG-FT-IR kullanarak malzeme bileşiminin analizine odaklanacak.

13 Ağustos 2020'de Bruker Optics'ten Dr. Sergey Shilov, TG-FT-IR ile arıza analizine odaklanacak.

Şimdi kayıt olun!