03.08.2020 by Milena Riedl

TGA-FT-IR - Sua solução para identificar uma mistura de polímeros e sua composição

As misturas de polímeros oferecem vantagens significativas durante sua vida útil. No entanto, elas dificultam a reciclagem no final da vida útil. Um dos problemas mais fundamentais é a identificação do material como uma mistura, bem como sua composição, para garantir que ele seja classificado adequadamente e possa ser reutilizado, se possível. Leia como a TGA e o FT-IR ajudam na identificação e participe de nossa série de webinars sobre TG-FT-IR!

As misturas de polímeros são a combinação de dois ou mais polímeros. Eles são combinados para criar um novo material com propriedades físicas aprimoradas em comparação com as matérias-primas individuais.

Embora as misturas ofereçam vantagens significativas durante sua vida útil, elas dificultam a reciclagem no final da vida útil. Um dos problemas mais fundamentais é a identificação do material como uma mistura, bem como sua composição, para garantir que ele seja classificado adequadamente e possa ser reutilizado, se possível.

Identificação com TGA e o espectrômetro FT-IR da Bruker Optics

A identificação dos componentes de uma mistura pode ser feita pela combinação de TGA e FT-IR. Por um lado, as etapas de perda de massa fornecem informações sobre a quantidade de polímero. Por outro lado, os gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise, detectados pelo FT-IR, atuam como a impressão digital do polímero e ajudam na identificação.

Diferentes misturas foram investigadas com o NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® .

Leia a nota de aplicação completa aqui!

Exemplo 1: Análise quantitativa de diferentes componentes do polímero

A Figura 1 mostra os dados de TGA-FT-IR obtidos da mistura de POM/PTFE. Duas etapas de perda de massa de 92,6% e 1,3% foram detectadas com picos na curva DTG a 366°C e 582°C. O sinal Gram Schmidt, que exibe as alterações gerais de IV, comporta-se como a imagem espelhada do DTG. Os máximos foram observados na mesma região de temperatura.

Figura 1: Mudança de massa dependente da temperatura (TGA, verde), taxa de mudança de massa (DTG, preto) e curva de Gram Schmidt (vermelho) da mistura de POM/PTFE

Para a identificação dos gases evoluídos, os espectros individuais são extraídos e comparados com o banco de dados de polímeros NETZSCH FT-IR, que consiste em espectros de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise de polímeros comuns. O espectro 2D durante a primeira etapa de perda de massa estava de acordo com os gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise do POM (verde). Os produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição de PTFE (laranja) foram encontrados durante a segunda etapa de perda de massa, compare com a Figura 2. A partir da análise, pode-se concluir que a mistura investigada era composta principalmente de POM (92,6%) com uma pequena quantidade de PTFE (1,3%).

Figura 2: Espectros de IV extraídos da mistura de POM/PTFE a 366°C (azul) e 582°C (vermelho) comparados com os espectros do banco de dados de POM (verde) e PTFE (laranja)
Figura 3: Mudança de massa dependente da temperatura (TGA, verde), taxa de mudança de massa (DTG, preto) e curva de Gram Schmidt (vermelho) da mistura PA6/ABS
Figura 4: Gráfico 3D de todos os espectros de IR detectados da mistura PA6/ABS
Figura 5: Espectros de IR extraídos da mistura PA6/ABS a 456°C (vermelho) comparados com os espectros do banco de dados de PA6 (azul) e ABS (verde)

Exemplo 2: Detecção entre componentes com FT-IR

A segunda mistura exemplar que foi investigada foi uma mistura de PA6 e ABS. A Figura 3 exibe a curva TGA com uma perda de massa de 98% da curva Gram Schmidt com um pico a 462°C. A partir dessas curvas, não foi possível observar que a amostra investigada consiste em mais de um material. Somente a análise de gás evoluído pode fornecer mais informações. O espectro 2D foi extraído a 456°C (vermelho) e comparado com o banco de dados de polímeros NETZSCH FT-IR, veja a figura 5. Essa comparação revela claramente que o espectro medido é uma mistura de mais de um polímero. O PA6 foi encontrado com a maior similaridade. Após a subtração do espectro, o ABS foi encontrado como o segundo composto dessa mistura. Os círculos vermelhos mostram bandas de VibraçãoUm processo mecânico de oscilação é chamado de vibração. A vibração é um fenômeno mecânico em que ocorrem oscilações em torno de um ponto de equilíbrio. Em muitos casos, a vibração é indesejável, desperdiçando energia e criando sons indesejados. Por exemplo, os movimentos vibratórios de motores, motores elétricos ou qualquer dispositivo mecânico em operação geralmente são indesejados. Essas vibrações podem ser causadas por desequilíbrios nas peças rotativas, atrito desigual ou engrenagem dos dentes da engrenagem. Projetos cuidadosos geralmente minimizam as vibrações indesejadas.vibração exclusivas do PA6 no espectro medido, enquanto os círculos azuis marcam bandas características do ABS.

Solução avançada para identificar componentes de misturas de polímeros

A hifenização de TGA e FT-IR é uma ferramenta muito adequada para identificar misturas de polímeros. As curvas de TGA permitem a quantificação do conteúdo do polímero, enquanto a identificação dos polímeros é feita nos gases de PiróliseA pirólise é a decomposição térmica de compostos orgânicos em uma atmosfera inerte.pirólise em comparação com a fase gasosa library NETZSCH FT-IR Database of Polymers. É uma boa solução quando são necessários resultados quantificáveis ou quando o polímero é preto, o que pode dificultar a análise FT-IR via ATR.

Saiba mais sobre TGA-FT-IR e o banco de dados de polímeros NETZSCH FT-IR em nossa próxima série de webinars com a Bruker Optics!

Há muitos métodos de análise eficientes disponíveis que ajudam no desenvolvimento de materiais, na otimização de processos e na avaliação da vida útil de seus produtos. Mas poucos podem ser combinados para fornecer informações ainda mais valiosas. Um dos exemplos mais conhecidos na ciência dos materiais é a combinação de termogravimetria (TGA) e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR).

A Bruker Optics e a NETZSCH estão organizando uma série de webinars em agosto para mostrar exemplos mais poderosos de por que a TGA-FT-IR é sua solução para analisar a composição do material de produtos ou a falha de componentes durante sua vida útil.

Em 6 de agosto de 2020, o Dr. Ekkehard Füglein, de NETZSCH, se concentrará na análise da composição do material usando TGA e TG-FT-IR.

Em 13 de agosto de 2020, o Dr. Sergey Shilov, da Bruker Optics, se concentrará na análise de falhas com TG-FT-IR.

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