28.06.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Fabia Beckstein, Patrick Schütz

Come la diffusività termica influisce sulla temperatura di costruzione nel processo SLS

I riempitivi conduttivi nella polvere polimerica, come le sfere e le scaglie di rame, influenzano i processi di fabbricazione additiva. Scoprite come l'analisi del flash laser consente di determinare le impostazioni del processo per stampare parti di altissima qualità.

In un precedente articolo, abbiamo spiegato le motivazioni che ci hanno spinto ad aggiungere cariche conduttive alle polveri di PA12 e a creare componenti complessi per la gestione termica con il processo di sinterizzazione laser (SLS)Select. Abbiamo anche spiegato le diverse fasi di preparazione dei campioni, che sono fondamentali per la qualità dei risultati.

Diverse temperature di stampa per diverse miscele di polveri

I campioni sono stati preparati nell'ambito di uno studio [1] della ricercaarcpresso l'Istituto di Tecnologia dei Polimeri (LKT) dell'Università di Erlangen-Norimberga. Sono state utilizzate diverse miscele di sfere e scaglie di rame in quantità variabili: 5 e 10 vol. di sfere di rame e 5 vol. di fiocchi di rame. La densità di energia di 0,043 J/mm2 è stata mantenuta costante per tutti i materiali per rilevare eventuali cambiamenti nel comportamento del processo dovuti ai riempitivi. Per la polvere di sfere di PA12/Cu è stata determinata sperimentalmente una temperatura di costruzione di 167°C. Per la miscela di scaglie di PA12/Cu, è stato necessario aumentare la temperatura di costruzione a 173°C. Si è ipotizzato che il motivo possa essere la maggiore conducibilità termica e la minoreCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica. Pertanto, la seguente analisi può essere utilizzata per indagare in dettaglio questi effetti.

Come analizzare la diffusività termica

Presso NETZSCH Analyzing & Testing, è stato utilizzato un LFA 467 Hyperflash per misurare la diffusività termica di queste diverse miscele di polvere di PA12 con particelle di rame rispetto al materiale PA12 puro.

Un breve impulso di luce riscalda la superficie inferiore del campione e l'aumento di temperatura sulla superficie posteriore viene misurato in funzione del tempo utilizzando un rilevatore IR.

Questa operazione viene ripetuta per ogni fase di temperatura dopo che la temperatura del campione si è stabilizzata e la lampada flash viene accesa più volte nell'arco di alcuni minuti.

La preparazione dei campioni è molto importante e viene spiegata in dettaglio qui.

Dopo aver caricato i campioni, la misurazione viene avviata utilizzando le condizioni riassunte nella tabella seguente:

Tabella 1: Condizioni di misura

Supporto del campioneDirezione Z: 12.7 mm quadrato direzione x e y: portacampioni laminato 12,7 mm
AtmosferaN2
Flusso di gas100 ml/min
Punti di misurazione della temperatura25, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 168, 180°C

Come le sfere di rame influenzano la diffusività termica

Il softwareNETZSCH Proteus® adatta automaticamente un modello adeguato ai dati misurati per consentire il calcolo dei tempi di dimezzamento(Figura 1).

La Figura 2 mostra la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica analizzata in funzione della temperatura e dell'orientamento del campione per il PA12 puro rispetto alle miscele PA12/sfera di rame.

Figura 2: Dipendenza dalla temperatura della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica nelle tre direzioni di misura: Confronto tra il campione di PA 12 puro e la miscela di sfere di PA 12/Cu

Come previsto, i campioni di PA12 puro non mostrano alcuna direzionalità e i valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica sono i più bassi. Essi mostrano la tipica diminuzione con l'aumentare della temperatura fino allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione.

I campioni con sfere di Cu al 5 vol. mostrano valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica leggermente più alti rispetto al PA12 puro e i campioni con sfere di Cu al 10 vol. mostrano i valori più alti dei tre materiali. Ciò è dovuto alla maggiore Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica del rame rispetto alla matrice isolante. Per la maggior parte dei campioni, non si osserva alcuna direzionalità a causa delle proprietà isotropiche delle sfere. Tuttavia, per il campione con sfere di Cu al 10 vol. nella direzione dello spessore z, la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica è leggermente inferiore rispetto alle altre due direzioni. Ciò è probabilmente legato alla maggiore porosità di questi campioni, misurata da Lanzl et al. [1]. I risultati LFA indicano una porosità più elevata tra gli strati nella direzione z rispetto a quella all'interno di uno strato nel piano xy.

Come i fiocchi di rame influenzano la diffusività termica

Un comportamento diverso si osserva con i fiocchi di rame, come mostrato nella Figura 3, dove vengono confrontate le misure di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica di tutti i campioni in direzione x e dei fiocchi in tutte e tre le direzioni.

Figura 3: Dipendenza dalla temperatura della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica nelle tre direzioni di misura: Confronto tra i fiocchi di PA 12/Cu e i materiali isotropi (blu - solo direzione x)

I fiocchi mostrano valori di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica molto più elevati rispetto alle altre miscele con sfere e al PA12 puro. L'elevato grado di anisotropia è atteso in base al carattere 2D del riempitivo. La Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica più elevata è stata misurata nella direzione y, seguita dalla direzione x. I valori più bassi sono stati raggiunti attraverso lo spessore. I valori più bassi si ottengono attraverso lo spessore di uno strato in direzione z. Questo indica una maggiore orientazione preferenziale nella direzione y, seguita da quella x. Ciò indica un maggiore orientamento preferenziale nel piano xy, probabilmente dovuto al processo di applicazione della polvere.

La Figura 4 mostra un'immagine al microscopio della sezione trasversale di un singolo strato della miscela di scaglie di PA12/Cu, come riportato da Lanzl et al. [1]. L'immagine mostra che le particelle si toccano e quindi la resistenza termica complessiva del materiale (o della sezione trasversale) dovrebbe essere ridotta al minimo. La maggior parte delle cariche è orientata orizzontalmente, il che corrisponde al piano xy. Tuttavia, si può notare che alcune scaglie sono inclinate ad angolo, il che determina una maggioreDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica nella direzione z rispetto a tutti gli altri campioni.

Le misure diDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica forniscono una visione significativa dell'orientamento delle cariche e della loro vicinanza l'una all'altra senza la necessità di ulteriori immagini ottiche.

Figura 4: Singolo strato di PA12 e fiocchi di rame al 5 vol% [1]

Come determinare la conduttività termica

Per ulteriori analisi o simulazioni, oltre allaDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica, a, è necessaria la conduttività termica, l. Per calcolare la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica, sono necessarie la capacità termica specifica, Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, e la densità, r:

λ(T)=a(T)Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp(T)∙ρ(T)

Sia laDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica che laCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica sono misurate in funzione della temperatura. La misurazione e i risultati delle misure di cp sono spiegati qui. Tuttavia, per la densità è necessario riutilizzare la densità a temperatura ambiente e il coefficiente di espansione termica per l'intervallo di temperatura studiato:

ρ(T)=ρRT∙αv(T)

La densità a temperatura ambiente è stata misurata con il metodo del galleggiamento con acqua, il coefficiente di espansione termica, α, è misurato con un analizzatore termomeccanico (TMA), che sarà spiegato in un articolo successivo. Il coefficiente di espansione dipende dalla direzione e viene calcolato come segue

αv = (αx + αy + αz)/3

Maggiore contenuto di rame = maggiore conducibilità termica

I valori di conducibilità termica calcolati sono riportati nella Figura 6 in funzione della temperatura per i diversi materiali e miscele.

Figura 5: Dipendenza dalla temperatura della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica nelle tre direzioni per PA 12 puro e miscele PA12/Cu

Si osservano le stesse tendenze osservate per laDiffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura. diffusività termica:

Tuttavia, la ridotta dipendenza dalla temperatura e la leggera curvatura a basse temperature sono correlate alla dipendenza dalla temperatura dei valori di Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp.

Ottimizzazione delle impostazioni di processo in base ai risultati delle analisi

Per l'applicazione di questi riempitivi conduttivi nella gestione termica, è importante regolare l'orientamento delle parti stampate in 3D per tenere conto di qualsiasi anisotropia dovuta al processo di rivestimento e alla geometria del riempitivo.

Per quanto riguarda le impostazioni del processo e in particolare la temperatura di costruzione, è stato osservato che la miscela di scaglie doveva essere lavorata a una temperatura di costruzione di 173°C, 6°C in più rispetto alle miscele con sfere. La maggiore conducibilità termica e il minore calore specifico determinano una minore capacità di accumulo di calore nel composto e un migliore scarico del calore. Soprattutto nel piano xy, dove si sono ottenute le conducibilità più elevate con le scaglie di Cu, ci si aspetta che l'energia immessa dal laser sia distribuita più rapidamente, portando a una temperatura più bassa. Pertanto, l'aumento della temperatura di costruzione contrasta questo effetto.

Per comprendere meglio l'influenza delle diverse forme di riempimento sull'apporto energetico, Lanzl et al. hanno analizzato lo spessore di un singolo strato. È emerso che lo spessore dello strato della miscela con scaglie di Cu è significativamente più sottile. Le ricerchearchanno attribuito questo risultato alla maggiore conducibilità termica nel piano xy rispetto alla direzione dello spessore e alla maggiore riflessione diffusa del laser, che comporta un minore apporto di energia. Questa ulteriore analisi evidenzia l'importanza di comprendere le variazioni di diffusività e Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica per tutti gli aspetti del processo SLS e le impostazioni di processo più adatte.

Informazioni sull'Istituto di tecnologia dei polimeri (LKT)

L'Istituto di Tecnologia dei Polimeri è un istituto accademico di ricercaarcdell'Università Friedrich-Alexander di Erlangen-Norimberga.arcÈ uno dei leader nella ricerca sulla manifattura additiva, in particolare sull'SLS.arcarcOltre a queste aree di ricerca, l'istituto lavora anche su temi interdisciplinari come la composizione dei materiali di riempimento, la simulazione della lavorazione e delle applicazioni, i termoplastici reticolati a radiazione, la lavorazione delicata e molti altri.

Fonti

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019: Selectivelaser sintering of copper filled polyamide 12: Characterization of powder properties and process behavior - Lanzl - 2019 - Polymer Composites - Wiley Online Libra® ry