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Identificação e qualificação de polímeros por meio de DSC e Identify

Introdução

Identify é parte integrante do sistema de análise Proteus® e representa um banco de dados exclusivo para Thermal Analyis. Com um único clique, as curvas de medição, mesmo aquelas que ainda não foram avaliadas, podem ser verificadas quanto à concordância com as curvas armazenadas e os dados da literatura. O Identify pode, portanto, reconhecer e interpretar automaticamente curvas e materiais e também pode ser empregado para controle de qualidade. O Identify também pode ser usado como arquivo e sistema de gerenciamento de dados para armazenar medições, inclusive condições.

Em resumo, o Identfiy ...

Mais informações, incluindo exemplos de aplicativos, podem ser encontradas na página de destinoIdentify .

Identificação de um polímero

A Figura 1 mostra a identificação de um polímero a partir do segundo aquecimento de uma medição de DSC. Com um único clique, a transição vítrea a 72°C e a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão a uma temperatura de pico de 289°C foram avaliadas de forma autônoma pelo site AutoEvaluation, e os resultados do site Identify apareceram imediatamente: O melhor resultado da pesquisa no banco de dados é o produto de polímero "PA46 Stanyl TW341"; todos os outros 173 tipos de polímeros representados no banco de dados KIMW selecionado, como o PA6T-66, podem ser descartados, o que aumenta o valor do resultado: Pode-se afirmar com um alto grau de certeza que o polímero desconhecido é poliamida do tipo PA46, pois não foram detectadas impurezas, por exemplo.

1) Identificação de um material desconhecido como polímero do tipo PA46 por meio do site Identify. A curva DSC do material desconhecido (azul) é sobreposta com o melhor resultado do banco de dados (rosa). A transição vítrea e o pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, que ocorrem na curva DSC do material desconhecido, foram avaliados de forma autônoma pelo site AutoEvaluation.

Qualificação de um polímero

A Figura 2 mostra uma análise do site Identify de uma curva DSC medida em uma amostra de polietileno nominalmente puro ("100% PE"). A lista de resultados e a sobreposição com a melhor correspondência, "PE-LLD98-PP2_DSC" (98% PE-LLD + 2% PP, curva rosa), contida na biblioteca "Polymer Mixtures NETZSCH", mostram que o material é do tipo PE-LLD. Esse resultado se origina dos efeitos de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão sobrepostos na curva DSC, com temperaturas de pico de aproximadamente 111°C e 123°C. O segundo resultado é que o pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão small DSC próximo a 158°C indica um teor de polipropileno (PP) de cerca de 2%. Portanto, a amostra de PE-LLD não era polietileno totalmente puro, mas continha contaminações na forma de PP.

Nesse exemplo de aplicação, o usuário ativou a funcionalidade de controle de qualidade do site Identify, que acionou automaticamente a mensagem "QC: FAIL!" (veja a figura 2). Esse resultado apareceu porque um limite de similaridade definido pelo usuário com uma classe de controle de qualidade selecionada, PE nesse caso, foi ultrapassado. Se a similaridade estivesse acima do limite, a mensagem "QC: PASS!" teria sido exibida pelo software. A baixa similaridade com a classe PE, de apenas 23%, deve-se principalmente à contaminação por PP encontrada.

2) Identify análise do PE contaminado (curva DSC azul). O melhor resultado do banco de dados é a mistura de polímeros "PE-LLD98-PP2" (curva DSC rosa). A mensagem gerada automaticamente "QC: FAIL!" indica uma similaridade muito baixa com uma classe de controle de qualidade definida pelo usuário para PE.

Uma melhor quantificação da contaminação por PP foi obtida por meio da análise do pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão DSC a aproximadamente 158°C, mostrado na figura 2, usando a função "Concentration" (Concentração) da análise Proteus®®. O resultado é uma concentração de PP de 0,9%, ou seja, cerca de 1% na amostra (consulte a figura 3).

3) Resultados do recurso de avaliação "Concentração" aplicado à curva DSC avaliada do PE contaminado visível na figura 2.

Resumo

Foi apresentada uma visão geral das aplicações e dos benefícios do Identify. Em particular, foram destacadas a identificação de polímeros e a detecção de impurezas, o que é útil para o controle de qualidade e a análise de falhas. Além disso, foi apresentada a função de análise "Concentração", que também permite que os polímeros sejam quantificados a partir de uma curva de DSC. Mais informações podem ser encontradas na página de destino Identify e também em Software Innovation 028: The New 'Polymer MIxtures NETZSCH' Library for Identify.

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