métodos

Análise térmica simultânea (STA)

com base em, por exemplo, ISO 11358, ASTM E793, DIN 51004, DIN 51006, DIN 51007

A Análise Térmica Simultânea (STA) geralmente se refere à aplicação simultânea de Termogravimetria (TGA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) a uma mesma amostra em um único instrumento.

Diagrama detalhado de um instrumento de Análise Térmica Simultânea (STA), destacando componentes como suprimento de gás, elemento de aquecimento e transportador de amostra.

As vantagens são óbvias:

As condições de teste são perfeitamente idênticas para os sinais de TGA e DSC (mesma atmosfera, taxa de fluxo de gás, pressão de vapor na amostra, taxa de aquecimento, contato térmico com o cadinho e o sensor da amostra, efeito de radiação etc.). Além disso, o rendimento da amostra é aprimorado, pois mais informações podem ser coletadas em cada execução de teste.

Possibilidades de DSC

Possibilidades de TGA

Plásticos: PET

Garrafas plásticas, fibras têxteis e filmes (por exemplo, embalagens para alimentos) são aplicações bem conhecidas do polímero PET (tereftalato de polietileno). Essa medição de STA sob nitrogênio exibe uma etapa no sinal DSC abaixo de 100°C, que se deve à transição vítrea. Foi detectado um aumento correspondente no calor específico de 0,35 J/(g-K). O pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico de DSC a 81°C é devido ao RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento, o pico ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico a 131°C é devido à CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização e o pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico a 255°C é devido à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão. Em temperaturas acima de 360°C, ocorreu a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição pirolítica da amostra com uma perda de massa total de 79,5%.

Gráfico de análise térmica da amostra de PET mostrando as curvas TGA e DSC com os principais pontos de temperatura e dados de perda de massa.
O forno de SiC foi usado para a investigação do comportamento térmico de uma amostra de PET (10,13 mg) em uma atmosfera de nitrogênio. A taxa de aquecimento foi de 10 K/min.
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