métodos

Análisis térmico simultáneo (STA)

basado en, por ejemplo, ISO 11358, ASTM E793, DIN 51004, DIN 51006, DIN 51007

El análisis térmico simultáneo (STA) se refiere generalmente a la aplicación simultánea de la termogravimetría (TGA ) y la calorimetría diferencial de barrido (DSC ) a una misma muestra en un único instrumento.

Diagrama detallado de un instrumento de Análisis Térmico Simultáneo (STA), destacando componentes como el suministro de gas, el elemento calefactor y el portamuestras.

Las ventajas son evidentes:

Las condiciones de ensayo son perfectamente idénticas para las señales TGA y DSC (misma atmósfera, caudal de gas, presión de vapor en la muestra, velocidad de calentamiento, contacto térmico con el crisol de la muestra y el sensor, efecto de la radiación, etc.). Además, se mejora el rendimiento de las muestras, ya que se puede obtener más información de cada prueba.

Posibilidades DSC

Posibilidades TGA

Plásticos: PET

Las botellas de plástico, las fibras textiles y las películas (por ejemplo, los envases para alimentos) son aplicaciones bien conocidas del polímero PET (tereftalato de polietileno). Esta medición STA bajo nitrógeno muestra un escalón en la señal DSC por debajo de 100°C que se debe a la transición vítrea. Se detectó un aumento correspondiente del calor específico de 0,35 J/(g-K). El pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico DSC a 81°C se debe a la RelajaciónCuando se aplica una tensión constante a un compuesto de caucho, la fuerza necesaria para mantener esa tensión no es constante, sino que disminuye con el tiempo; este comportamiento se conoce como relajación de tensiones. El proceso responsable de la relajación de tensiones puede ser físico o químico y, en condiciones normales, ambos ocurrirán al mismo tiempo. relajación, el pico ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico a 131°C a la CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización y el pico EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico a 255°C a la fusión. A temperaturas superiores a 360°C, se produjo la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición pirolítica de la muestra con una pérdida total de masa del 79,5%.

Gráfico de análisis térmico de la muestra de PET que muestra las curvas TGA y DSC con los puntos clave de temperatura y los datos de pérdida de masa.
El horno SiC se utilizó para investigar el comportamiento térmico de una muestra de PET (10,13 mg) en atmósfera de nitrógeno. La velocidad de calentamiento fue de 10 K/min.
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