méthodes

Analyse thermique simultanée (STA)

sur la base, par exemple, des normes ISO 11358, ASTM E793, DIN 51004, DIN 51006, DIN 51007

L'analyse thermique simultanée (STA) désigne généralement l'application simultanée de la thermogravimétrie (TGA) et de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) à un seul et même échantillon dans un seul instrument.

Schéma détaillé d'un instrument d'analyse thermique simultanée (STA), mettant en évidence les composants tels que l'alimentation en gaz, l'élément chauffant et le support d'échantillon.

Les avantages sont évidents :

Les conditions d'essai sont parfaitement identiques pour les signaux TGA et DSC (même atmosphère, débit de gaz, pression de vapeur sur l'échantillon, vitesse de chauffage, contact thermique avec le creuset de l'échantillon et le capteur, effet de radiation, etc.) En outre, le débit d'échantillons est amélioré car il est possible de recueillir plus d'informations à chaque essai.

Possibilités de la DSC

Possibilités de l'ATG

Plastiques : PET

Les bouteilles en plastique, les fibres textiles et les films (par exemple, les emballages alimentaires) sont des applications bien connues du polymère PET (polyéthylène téréphtalate). Cette mesure STA sous azote montre une étape dans le signal DSC en dessous de 100°C qui est due à la transition vitreuse. Une augmentation correspondante de la chaleur spécifique de 0,35 J/(g-K) a été détectée. Le pic DSC EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique à 81°C est dû à la relaxation, le pic ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique à 131°C est dû à la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation et le pic EndothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est endothermique si la conversion nécessite de la chaleur.endothermique à 255°C est dû à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. À des températures supérieures à 360°C, la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition pyrolytique de l'échantillon s'est produite avec une perte de masse totale de 79,5%.

Graphique d'analyse thermique d'un échantillon de PET montrant les courbes TGA et DSC avec les points de température clés et les données de perte de masse.
Le four SiC a été utilisé pour étudier le comportement thermique d'un échantillon de PET (10,13 mg) dans une atmosphère d'azote. La vitesse de chauffage était de 10 K/min.
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