Введение
При сравнении измерительных функций аналитических весов и термобаллонов можно выделить два основных отличия. Когда аналитические весы используются для подготовки проб в лаборатории, герметичные панели обеспечивают отсутствие воздушной тяги, которая может нарушить сигнал взвешивания; кроме того, процесс взвешивания обычно занимает не более 10-30 секунд. С другой стороны, в термобаллонных весах камера для образца постоянно продувается потоком газа-носителя, и измерение, например, от комнатной температуры до 1100°C при скорости нагрева 10 К/мин, занимает около двух часов. Таким образом, в случае с термобаллончиками требования к помехоустойчивости и, в особенности, к долговременной стабильности измерительного сигнала значительно выше.
libraПри любом аналитическом методе перед исследованием образца измерительный прибор настраивается и приводится в порядок. Затем часто устанавливается так называемое "холостое значение", которое включает в себя любые влияния, которые не могут быть отнесены к образцу. Программное обеспечение для измерения и оценки обычно позволяет корректировать измеренные значения с помощью холостого значения. selectЭто, в свою очередь, позволяет определить и устранить систематические отклонения, а также влияние самого измерительного прибора или условий измерения.
Определение холостого хода с помощью коррекции измерений
В термобаллонах также корректировка измерительного сигнала производится по холостому значению. Обычно это значение определяется с помощью пустого тигля и условий измерения, идентичных тем, которые будут использоваться для образца. Это корректирующее измерение сохраняется в программном обеспечении как независимый набор данных. После измерения образца оператор может сравнить результат без коррекции с результатом с коррекцией в зависимости от температуры - и все это одним нажатием кнопки в программе оценки. Однако при таком определении холостого значения наибольшее влияние на измерительный сигнал, которое необходимо скорректировать, оказывает не сам измерительный прибор, а условия измерения. Постоянный поток продувочного газа и изменение температуры в камере для образца приводят к зависящему от температуры изменению условий потока, а также к изменению плотности продувочного газа. Таким образом, происходит изменение плавучести держателя образца и, следовательно, самого образца.
Хороший термобаланс характеризуется хорошей воспроизводимостью результатов измерений. Это свидетельствует о стабильных условиях измерения, которые всегда последовательно регистрируют вышеописанные чисто физические воздействия на результат измерения и, таким образом, обеспечивают хорошую коррекцию результатов измерения образца.
На рисунке 1 представлено сравнение двух холостых измерений (красного и зеленого цветов), которые подтверждают хорошую воспроизводимость результатов ТГ 209 F1 Libra®. Вычитание этих холостых значений приводит к почти идеальному нулевому значению (синий) во всем диапазоне температур. Во время термогравиметрических измерений атмосферу образца часто меняют с потока инертного газа (обычно азота) на окислительные условия (обычно синтетический воздух или кислород) для последующего пиролиза с целенаправленным сжиганием, например, сжиганием пиролитической сажи. Такая смена газа и связанное с ней изменение потока газа представляют собой серьезную помеху для сигнала взвешивания. Но даже такое возмущение может быть почти полностью компенсировано в рамках коррекции благодаря контроллерам массового расхода (MFC) и связанной с этим хорошей воспроизводимости изменений условий измерения. Погрешность измерения при смене газа составляет 0,007 мг при 600°C, что для очень типичной массы образца 10 мг составляет погрешность измерения ± 0,07%.
Определение холостого значения и, как следствие, возможность корректировки значений измерений позволяет получать очень точные результаты измерений даже при массе образца small 10 мг и физических условиях, как описано выше.
Коррекция с помощью BeFlat®
Хотя описанный выше метод определения холостых значений и последующей коррекции работает очень хорошо, он также требует увеличения трудоемкости измерений. Это связано с тем, что вариации условий измерения, такие как материал и форма тигля, тип продувочного газа, скорость продувочного газа и скорость нагрева, в разной степени влияют на результаты измерений. Ранее это можно было исправить только путем проведения корректирующих измерений при точно таких же изменяющихся условиях измерения для каждой соответствующей серии измерений.
На сайте BeFlat® коррекции сохраняются температурные зависимости для измерительных воздействий, скорости нагрева, различных продувочных газов (таких как аргон, воздух и азот) и скорости потока газа, и поэтому можно обеспечить соответствующую поправку для selectусловий измерения без необходимости проводить определение пустого значения в форме измерения коррекции. Таким образом, примерно для 98% всех возможных комбинаций измерительных воздействий соответствующая температурно-зависимая поправка уже доступна и может быть получена в любое время. Разумеется, эту поправку можно активировать или деактивировать с помощью программного обеспечения; при этом набор данных для фактического измерения образца остается неизменным.
На рис. 2 показана разница между двумя измерениями, проведенными с пустыми тиглями в идентичных условиях; одно из них выполнено с коррекцией (синий цвет), а другое - без нее BeFlat® коррекцией (синий) и другим без коррекции BeFlat® коррекции (красный).
На рисунке 3 представлен пример применения поправки BeFlat® к исследованию реакции термической дегидратации. Здесь хорошо видно, что поправка BeFlat® (синий цвет) очень хорошо согласуется с результатом обычной поправки, выполненной с помощью коррекционного измерения (зеленый цвет). В случаях, когда качество поправок примерно одинаково, преимуществом использования BeFlat® коррекции является огромная экономия времени за счет отказа от дополнительных коррекционных измерений.
