Параметры измерения
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Параметры ТГА:
- От RT до 500°C
- 10 К/мин
- 50 мл/мин N2
- Масса образца: 1,71 мг
- Тигли Al2O3
Параметры ГХ:
- Квазинепрерывная
- Печь для ГХ: 250°C
- Разделение: 10:1
- Колонка: HP 5 мс, 30 м
- Переключение клапанов: 30 сек
Введение
АСА - один из наиболее широко используемых неопиоидных анальгетиков. Этерификация фенольной гидроксильной группы салициловой кислоты уксусной кислотой позволяет добиться не только лучшей местной переносимости, но и более выраженного жаропонижающего, антифлогистического и особенно ингибирующего агрегацию тромбоцитов эффекта [1].
Общее название - 2-ацетоксибензойная кислота. Она образует белые, игольчатые кристаллы со слабым запахом уксусной кислоты. ASA получают с помощью синтеза Кольбе-Шмитта - электрофильного ароматического замещения [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Результаты измерений
Одновременное использование термогравиметрического анализа (ТГА) и ГХ-МС (газовой хроматографии и масс-спектрометрии) позволяет легко анализировать термическое поведение и продукты разложения.
Плавление ASA может быть обнаружено с помощью c-DTA® при 142°C. ASA разлагается в два этапа (минимумы DTG при 175°C и 350°C). Общая ионная хроматограмма отражает полностью измеренные спектры в зависимости от температуры. В соответствии с ДТГ четко видны два максимума.
Первый шаг ДТГ можно отнести к образованию уксусной кислоты (массовые числа 43 и 60, рис. 4);второй шаг можно отнести к фенолу (массовое число 94) как продукту разложения.
