Parametry měření
TG 209 F1 Libra® - GC-MS
Parametry TGA:
- RT až 500 °C
- 10 K/min
- 50 ml/min N2
- Hmotnost vzorku: 1,71 mg
- Al2O3 kelímky
Parametry GC:
- Kvazikontinuální
- GC pec: 250 °C
- Dělení: 10:1
- Kolona: Kolona: HP 5 ms, 30 m
- Přepínání ventilů: 30 s
Úvod
ASA je jedním z nejpoužívanějších neopioidních analgetik. Esterifikací fenolové hydroxylové skupiny kyseliny salicylové kyselinou octovou se dosahuje nejen lepší lokální snášenlivosti, ale také silnějšího antipyretického, antiflogistického a zejména agregaci krevních destiček inhibujícího účinku [1].
Obecný název je kyselina 2-acetoxybenzoová. Tvoří bílé jehličkovité krystaly, které slabě páchnou po kyselině octové. ASA se vyrábí Kolbeho-Schmittovou syntézou, elektrofilní aromatickou substitucí [2].
[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen
[2] Laue, Reaktionsmechanismen
Výsledky měření
Současné spojení termogravimetrické analýzy (TGA) a GC-MS (plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie) umožňuje snadnou analýzu tepelného chování a produktů rozkladu.
Tání ASA lze zjistit pomocí c-DTA® při 142 °C. ASA se rozkládá ve dvou krocích (minima DTG při 175 °C a 350 °C). Celkový iontový chromatogram odráží kompletně naměřená spektra v závislosti na teplotě. V souladu s DTG jsou jasně patrná dvě maxima.
První krok TG lze připsat vzniku kyseliny octové (hmotnostní čísla 43 a 60 obr. 4);druhý krok lze připsat fenolu (hmotnostní číslo 94) jako produktu rozkladu.
